153521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta cianurklorid előállítására az ezt tartalmazó gázelegyekből
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL " SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. VIII. 10. (EE—1183) Franeiaország-i elsőbbsége: 1964. VIII. 11. Közzététel napja: 1966. IX. 22. Megjelent: 1967. VI. 20. 153521 Szabadalmi oisztály: 12 o 19—22 Nemzetközi osztály: C 07 c„ c2 , c 3 , c 4 Decimái osztályozás: Feltaláló: Foulletier Louis, Lyon, Franciaország Tulajdonos: Sociéte d'Electro-Chimie, cTElectro-Métallurgie et des Aciéries Electriques d'Ugine, Paris, Franciaország Eljárás tiszta cianurkloxid előállítására az ezt tartalmazó gázelegyekből Több eljárás ismeretes szilárd cianurkloridnak szintézis-készülékekből kilépő gázelegyekből történő előállítására; e gázelegyekben a cianurklorid, többé vagy kevésbé, nem-kondenzálható vagy csak nehezen kondenzálható gázok- 5 kai vagy gőzökkel — pl. sósav, klór, cián, ciánklorid stb. — hígítva van. Ezen ismert eljárásnál kondenzációs kamrában hűtést alkalmaznak, melyet gyakran a kondenzációs kamrán belül vagy azon kívül áramló levegő vagy inert gáz 10 segítségével közvetítenek. A felhasznált készülékek nagy helyigényűik és a szilárd cianurklorid lerakodása következtében állandóan fennáll az eltömődés veszélye. Találmányunk tárgya eljárás tiszta cianur- 15 klorid előállítására egyszerű, nem túl nagy helyet elfoglaló berendezésben, mely eljárás folyamatos üzemeltetést biztosít és melynek során kiküszöböljük a készülék eltömődése" következtében létrejött üzemszüneteket. A talál- 20 mányunk szerinti eljárást az jellemzi, hogy a reakció-gázokban levő cianurkloridot valamely cseppekben diszpergált, folyékony hűtőanyagként szolgáló oldószer vagy illékony oldószerek elegy ének felületén kondenzáljuk, ily módon a 25 többi, gázalakú komponenseket izoláljuk és a cianurkloridot oldat formájában nyerjük. A kondenzáló cianurkloridot tartalmazó gázokat előnyösen olyan hőmérsékleten vezetjük be, melynél a cianufklorid gőz állapotban van. jo Adott esetben a cianurkloridot finom részecskék alakjában, szuszpenzióban tartalmazó ködöt is alkalmazhatunk. Az elválasztott oldatot előnyösen annak forráspontján vagy annál valamivel alacsonyabb hőmérsékleten tartjuk, a szivattyúmunka megkönnyítése céljából az oldat lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten is tartható. A felhasznált oldószernek normál, hőmérsékleten folyékonynak kell lennie és 200 C° alatti forrásponttal kell rendelkeznie. Oldószerként halogénezett alifás vagy aromás szénhidrogének, aromás szénhidrogének, ketonok és éferek alkalmazhatók. Ilyen oldószerek például á következők: széntetraklorid, kloroform, etán klórozott-fluorozott származékai, benzol, és egyéb aromás szénhidrogének, valamint azok klórozott és nitrált származékai, dioxán, aceton, acétonitril stb. A cianuirklorid izolálása például az oldat hűtés útján történő kristályosításával történhet. A kristályosítás nagyon alacsony hőmérsékleten (egészen az oldószer dermedéspontjáig) végezhető el. A gyakorlatban alkalmasnak bizonyult a 0—20 C°-os hőmérséklet-tartományban végrehajtott kristályosítás. A kristályosítás előtt az oldatból a szilárd részecskék (pl. katalizátor-szemcsék, a készülékből bekerülő korrodált-részecskék, különösen vas- vagy nikkelklorid és a cianurklorid képződésénél keletkező bizonyos melléktermékek) 153521
