153504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás xantinszármazékök előállítására
153504 S 6. példa 6 g (0,03 mól) l,3-dimetil-4-metilamLno-5-nitrozouraeilt & g izzított káliumkarbonáttal és 6 g izopropilbromiddal együtt 200 ml butanolban 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forralunk. Lehűtés után a szervetlen sókat leszívatjuk, a butanolos oldatot pedig vákuumban betöményítjük. 4 g 7-izopropilteofillint nyerünk, amelynek olvadáspontja 138—140 C" (alkoholból való átkristályosítás után). 7. példa 6 g (0,03 mól) l,3-dimetil-4-metilamino-5-nitrozouracilt 90 ml vízben szuszpendálunk, majd keverés közben 4 ml dimetilszulfátot adunk hozzá. Ezt követően keverés közben lassan 2n nátronlúgot csepegtetünk hozzá, míg a reakcióelegy maradandóan lúgos kémhatást mutat (kb. 40—50 ml). Jéggel való hűtés Után fehér tűs kristályos alakjában 4 g koffeint nyerünk. A termék olvadáspontja alkoholból való átkristályosítás után 236—238 C°. 8. példa 6 g (0,03 mól) l,3-dimetil-4-metilamino-5-nitrozouracüt 350 ml acetonban 8 g benzilbromiddal és 8 g izzított káliumkarbonát jelenlétében 1/2 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forralunk. 5 perc forralás után az oldat elszíntelenedése következik be. Lehűtés után a sókat 10 15 20 25 leszívatjuk és az acetonos oldatot bepároljuk, 5 g 7-benzilteofülint nyerünk, amelynek olvadáspontja alkoholból való átkristályosítás után 157—169 C°. Analízis (C14H14N4O2) (mólsúly: 270) Számított: C: 62,6% H: 5,2% Talált: C: 62,2% H: 5,3% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (1) általános képletű xantinszármazékok előállítására, e képletben Rí és R2 alkilcsoportokat, R3 alkil- vagy aralkilcsoportot, R4 pedig hidrogént vagy valamely alkilcsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy a (2) általános képletű megfelelően szubsztituált 5-nitrozouracil-szarmazékokat, amely képletben Rj, R2 és R4 a fenti jelentéssel rendelkeznek, alkilezőszerekkel, mint pl. alkilhalogenidekkel, dialkilszulfáttal vagy diazoalkánokkal adott esetben savlekötőszerek, mint pl. alkálikarbonát vagy alkálihidroxid jelenlétében reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely indifferens szuszpendáló-, oldó- vagy hígítószer, mint pl. ketonok, alkoholok vagy aromás szénhidrogének jelenlétében folytatjuk :o ie -3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót melegítés közben folytatjuk le. 2 rajz, 9 képlet Figyelembe vett nyomtatvány: 616.174 számú belga szabadalom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6706750. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
