153491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-dimetilbután előállítására
153491 R összetétele kib. 0,375% platina, kfo. 4,5% fluor, továbbá alumíniumoxid. Amikor az izo'merizációs reakciót viszonylag alacsony hőmérsékleten, például 'klb. 100 és kb. 250 C° között hajtjuk végre, akkor olyan katalizátorok használhatók, amelyek kb. 5 és kb. 20 siúly% Friedel—Crafts típusú fémbalogenidnaík a fent leírt készítményeikkel klb. 425 és k!b. 625 C° közötti reagáltatása útján készültek. Többféle Friedel—Grafts típusú fémhalogenid használható, de nem szükségszerűen azonos eredménnyel. Ilyen Friedel—Crafts fémhalogenidok például az aluimíniumbromid, alumíniumkloíid, antimohpentaklorid, berilliuimklorid, vas(Ill)ibramid', vaä(III)klo!rid, galliuimtriklo'rid, ón(IV)broimid, ón(IV)klorM, titántetrabromid, titántetrlaiklorid, cirikbromid, cinkklorid és cirkóniumklortd. Ezek közül az alumíniumhalogenidak az előnyösek, elsősorban ;. z; alumíniumklorid. Bár a katalizátorok Friedel—Crafts fémhalogenidokból készülnek, nem tartalmaznak szabad Friedel—Grafts féTnhalogenidot, ellentétben az ilyen általános típusú ismert katalizátorokklal. Ezeknek a katalizátoroknak a magasabb hőmérsékleten való készítése köziben a Friedel— Crafts fémihaiogenid reagál a hidroxilcsoiportokkial a tűzálló oxid felületén, úgyhogy amikor a katalizátor elkészült, a készítmény mentes a Friedel—Crafts- fémhalogenidoktól. Például kiváló alacsony hőmérsékletű izomerizációs katalizátor készíthető, ha kb. 5 és kb. 20 súly% közötti mennyiségű alumíniumMoi-idot a platinát, alumíniuimoxidot és kötött halogént tartalmazó keverékkel klb. 425 és kb. 625 C° között reagáltatunk. A végső katalizátor készítmény adum!Íni!U:mk i loíri^d-^m!entes , , és különösen alkalmas izomerizációs katalizátorként 2,3-d'imetiilbután előállítására. A találmány szerinti izomerizációs eljárás változó hőmérsékleti és nyomási viszonyok kö^ zött, különféle térseíbességekkeil és menetenikénti neoihexárHátalakuMsi arányokkal hajtható végre. Az alkalmazott hőmérsékletiét általában a választott katalizátor szabja meg. A hőmérséklet kb. 100 és kb. 500 C° között változhat A nyomás rendszerint kb. légköri nyomástól kb. 150 aitm4g vagy ezen túl terjed. Az óránkénti folyadék -tér sebesség kb. 0,1 és kb. 20 tf./tf./óra közötti vagy magasabb is lehet. Hidrogén adható az anyaghoz a krakkolás korlátozására és a katalizátor felületének lényegében szenimientes áülaipotban. tartására. Az alkalmazott hidrogén mennyisége kb. 0,25 és kb. 10 mól között változhat 1 mól neahexárara számítva. A hidrogénfogyiasztás rendkívül kicsi lesz, kb. 7 és kb. 17 m3 között 1 m 3 szénhidrogén nyersanyagra. A találmány szerinti eljárás foganatosítható akár szakaszosan, akár folytonos üzemiben. Egy különösen előnyös folytonos üzemű műveletsor szerint a mtedhexánt a fent ismertetett izoimerizációs katalizátort tartalmazó reafcciózónában izomerizárjűk, majd az ebiből távozó terméket egy nedhexánt frakcionáló oszlopba vezetjük, ennék a tetejéről a neohexán-párlatot eltávolítjuk, és visszavezetjük az izomerizációs reaktorba, a fanéktermé'kiet pedig a neohexánt frakoioniáló oszlop aljából egy második frakcionáló oszlopíba vezetjük, ebből elvesszük a 2;,l 3-dimeti , l-5 butánt tartalmazó frakciót, a visszanyert neohexánt pedig kimerítésig visszakeringtetjük. így végül 70 mól% 2,3Mdimeti3lbutánt kapunk. További 2i,3-diimetilbután nyerhető oly módon, hogy az izomerizációs reaktorba visszavezetjük 10 a második frakcionáló oszlop metilbutánt és normál hexánt tartalmazó párlatát, úgyhogy végül 2,3-dimetiÜibután az egyedüli főterméke. a neohexán izomerizációnalk. A találmány szeriinti egyéb folytonos üzemű 15 eljárásmódok közé tartozik a kompakt mozgó katalizátorágyas eljárás, amikor a katalizátor és a reagáló anyag egymáshoz képest vagy egyirányban vagy ellenirányban mozog a reakciózónában, továbbá az isziaptíp>usú eljárás, amikor 20 a katalizátort a neohexán nyersanyagban szuszpandáivá juttatjuk a reakciózónába. Az alábbi példák szemléltetik' a találmányt 1. példa: , 25 Ebben a példában a katalizátor alumíniumoxid klb. 0,375 súly% platina és kb. 0,6 súly% kötött halogén tartalommal. A kötött halogén fcb. 0,3 suly% kötött fluorból és kb. 0,3 súly% ZQ kötött klórból áll. A neohexánt álló kiaitalizátorágyas reaktorba tápláljuk, amelyben 100 ml van a fent leírt katalizátorból. A reaktort kb. 400 C0 -on, és 34 atm nyomás alatt tartjuk. Menetenként leg-35 feljebb 25 mól% nedhexánt alakítunk át. A végső 2,3-dimetilbután hozaim az átalakított nedhexánna vonatkoztatva töibb mint kb. 73 mól%. Az egyéb hexánizomerek képződését visszaszorítjuk, úgyhogy a 2,3-dimetilbután a 40 fatermék. 2. példa: Ebben a példában a katalizátor alumíniuim-45 oxid kb. 0,375 súly% platina és kb. 4,5 súly% kötött fluor tartalommal. A neohexánt álló katalizátorágyas reaktorba tápláljuk, amelyben. 100 ml van a fent leírt katalizátorból. A reaktort, klb. 280 C0j on és kb. 50 34 aim nyoimás alatt tartjuk. Menetenként legfeljebb 20 mól% neohexánt alakítunk át A végső 2,3-dimetilbután^hoziam az átalakított neohexánra vonatkoztatva több mint kb. 78 mól%. Az egyéb hexánizamerefc képződését 55 visszaszorítjuk, úgyhogy a 2,,3-diimetilbután a főtermék. 3. példa: 60 Ebben a példában a katalizátor alumíniumoxid-ihoxdozó kb. 0,375 siúly% platinia, kb. 0,3% fluor és 0,2:5% klór tartalommal. Ezt á hordozót reagáltatjuk 550 C°-on kb. 17 súly% alumíniumkloriddtal, majd száraz nitrogénárammal 65 öblítjük ugyanazon a hőmérsékleten a fölös 3
