153479. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoguanidin-bikarbonát kinyerésére

153479 10 15 20 reakciósebesség és a bomlási .sebesség csökken nése ennek tulajidoníthatő. A fenti hátrányok kiküszöbölése során azt találtuk, hogy ha a 3,5—4,5%-os, szabad ciánamid vizes oldatát 7,2—7,3 pH értéken hiidrazinszulf áttal reagáltatjuk és a pH értéket a teljes reakcióidő tartam közben állandó értéken tartjuk, akkor a bevitt hidrazinszulfábra számítva 95%-os hozamot érünk el, az átalaikulás mértéke pedig 94—95%. A réakeióidőtartam közben az állandó pH érték fenntartásának szükséges miatt puffer oldat, vagyis bórsav jelenlétében kell dolgoznunk, a bórsav mennyisége a vizes közegre számítva 3%, és kib. 30% a bevitt összes hidrazinszulfiáltra számítva. Azt találtuk továbbá, hogy az állandó 7,2—7,3 pH érték fenntartása folytán a reakció sebessége maximális lesz, így a reakcióidő minimálisra csökkken (30 pere) a szabad ciánamid és amino-guanidin elboomlása is a lehető legalacsonyabb értéken tartható, így mind a konverzió hatásfoka, mind a reakcióhozam 96% értékre tehető. A találmány szerinti reakoiávezetésre tehát az jellemző, hogy aminoguanidin előállítására 25 szabad ciánamid 3,5,—4,5%-os vizes oldatát 1,35:1 mólarányban hidrazinszulfáttal reagáltatjuk, a hidraziinszulfét mennyiségére számítva 30% bórsav jelenlétében 100 C°-on, 30—60 percig, majd a kivált szervetlen sókat kiszűrjük 30 és NaHC03

-al az előállított aminoguanidínt bikarbonát formában kinyerjük. A találmány közelebbi részleteit alábbi kiviteli példa kapcsán szemléltetjük. 4600 ml 4,1%-os szabad ciánamidot (4,5 mól) 35 tartalmazó 5—6 pH értékű oldatot, és 433 g 100%-ois hidrazinszulfátot (465,6 g 93%-os hidrazinszulf át = 3,32 mól) mérünk be a reakcióedénybe. A reafceiókomponensek beadagolása után kapott reafccióelegy pH értéke kongóra savas kémhatású. Ezt követően 136 g bórsavat (a bevitt vízre számítva kb. 3%) és 320 g szilárd nátriumhidrogénkarlboniátot adunk fokozatosan, míg a reafccióelegy teljesen oldátibamegy és a pH 5—6 értékre áll be. A reafccióelegyet kb. 30 percig visszaifolyató hűtő alatt forraljuk, és addig tartjuk ezen a hőmérsékleten kb. 30—60 percig, míg a kivett 40 45 minta analízise maximális konverzió értéket mutat. Annikor a reafceióelegy hőmérséklete 100 C°-ot eléri, a pH 7,2—7,3^ra áll be, és ez a pH érték a visszaifolyató hűtő alatt való forralás alatt is végig megmarad, a bórsav puffeiroló hatása miatt. A reakció végén a íreafccióelegyet lehűtjük, a szervetlen sók eltávolítása Végett szűrjük: és az így nyert amiinoguanidinszulfát oldathoz1

480 g nátriumhidrogénfcarbonátot adagolunk! Majd az oldatot 10 C° alá hűtjük és 3 óira eltelte után a kivált aminoguanidinbikarbonát csapadékot kiszűrjük, 400—408 g 100%-os aminoguanMinbikarbonátot és kb. 24—28 g ntáriumhidrogénkarbonátot tartalmazó 640 g szűrőlepényt kapunk. A konverzió 94—95%-os, a hozam: 95%. A találmány szerinti eljáráslsal a következő előnyök biztosíthatók:: 1. A isaabád cMnamid és az aminoguanidin elbomlási százaléka minimumra csökkenthető, amely, annak köszönhető, hogy á reakció közben a pH értéket 7,2»—7,3-on tartjuk, ezzel a reakció gyorsan végbemegy, és az elbomlási ala>csony fokon tartható. Ennék következménye a bevitt hidrazinszulfátra számítva 95%-os hózani. Az ismert eljárások szerint a hozani mindössze 70—90%. 2. A reakció ideje 30—60 percre csökkenthető és maximális, kib. 04—95%-os hozam érhető el. Ez a nagy reakciósebességnek köszönhető, mivel a reakciót 7,2—7,3 pH értéken folytatjuk le. Az ismert eljárások szerint a reakció időtartama 6—24 óra. Szabadalmi igénypont: Eljárás ammoguanidin-lbikarbonát előállítására, azzal jellemezve, hogy 3,5—4,5%-os szabad oiánamid oldatot 1,35:1 mólarányban hidrazinszulfáttal, a hidrazinszulfátra számítva 1/3 mennyiségi ajpnyban alkalmazott bórsav jelenlétélben 100 C°-on 30—60 percig reagáltatunk, majd a kivált szervetlen sókat kiszűrjük és az aminogüanidinbikarbonátot a nyert aminoguanidinszulfátois oldatból nátriumhidrogénkarbonáttal választjuk le. A kiadásért íeíel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6706569. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2