153479. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoguanidin-bikarbonát kinyerésére
, MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. II. 01. Románia-i elsőbbsége: 1964. II. 01. Közzététel napja: 1966. IX. 22. Megjelent: 1967. V. 20. (MI—342) 153479 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Spiliadis Apostol vegyészmérnök, Hilsenrath Melánia vegyészmérnök, Molau Georgeta vegyészmérnök, Bukarest, Román Népköztársaság Tulajdonos: Ministerul Industriei Petrolului si Chimiei, Bukarest, Román Népköztársaság Eljárás aminoguanidin-bikarbonát kinyerésére A találmány tárgya eljárás aminoguanidinbikarbomát előállítására 3,5—4,5%-os szabad ciánaimid oldat és hidrazinszulMt kondenzálásával 7,2—7,3'pH értléken. Az ismert eljiáirás változatok egyik .csoportja 5 szerint guanidmni'trátból indulnak ki, a guanidinnitraltoit először nitraguanidinná, a nitroguianidint aiminoiguaniidinaoetáttá, ez utóbbi* pedig aminoiguamdmbiikarlboinátt'á alakítják át. Ez az eljárás számos lépésiből áll, a guanidinnitrát 10 robbanásveszélyes és a hozam alacsony (47— 48%) (lásd Organic Syntheses I, 19151, 399, 302 oldal, Org. Syntheses (HI) 1935, 73. oldal). A másik ismert eljárás változatok másik cso1 portja értelmiében a szabad ciánamidat hidra- 15 zinihidráttal vagy hiidrazinszulfáttal kondenzálják és végül az aminguánidinkairbonátot kicsapják. Az 1 241 151 sz. francia szabadalmi leírás szerint 90 C°-on és 4 pH értében végzik a fenti reiafcciót. A reaikciösébesiség alacsony, a 20 reakcióidő kb. 214 óra és a hoziaim a savas hidrazinszulfátra számítva 85% alaltt van. Ha az alábbi reakciót 90 C°-on 5—6 pH értéken végzik 26% cianaónidoldatiban,, úgy aí reakciósebesség nő, reakcióideje kb. 6 óra (Inorganic Syntheses 25 III. 1950. 46—47. oldal). A szóbainforgo eljárás . sok imindegyike laboratóriumi módszert ismer- , töt és az ipari megvalósítás körülményeire nincs tekintettél. A BIOS Report Nr. 1153, 348. oldala szerint 2o 3%-os ciánamid koncentrációjú oldattal 5 pH értéken és 100 C°-on kivitelezik a reakciót. A 100 C°-os reakeiáhőmérséklet folytán a reakció ideje csökken, ugyanakkor a ciánaimid elbomlási fofcta növekszik. Az elbomllás során amanóniía képződik, a pH 8,5 feletti értékre 'áll be és ezzel a bomlás még fokozódik (a hozam kb. 80%). Az „Inorg. Syntheses" III. kötet, 45—47 oldalán közölt előírás szerint kísérleti úton azt tatapaszitaltulk, hogy 5—^6 pH értéken és 90 C°-on 4% ciánamidoldat 66%-foan alakítható át, a bx>zam 65%., A fenti eljárás tehát csak nagy koncentrációjú ciánamidoldatókkal végezhető el jó hozammal és a technológiai kivitelezés is bonyolult. ' ' A BIOS Report No. 1153 kötetben leírt eljárás értelmében 5 pH értéken 60 perc eltelte után 100 C°-on visszafolyató hűtő alatt 'a hozam legfeljebb 80% és a pH 8,5 értekre növekszik a ciánamid elbomlása folytán. Ha azonban a pH értéket 5—6 határok között tartottuk sav beadagolással (amely eljárást a BIOS Report nem ismerteti) a reakcióidő 5 órára növekszik, a hazaim 9,2%, az átalakulás 80%-ban játszódik , le. Az Utóbbi kísérlet azt bizonyította, hogy a pH érték Ibetartása a legfontosaibb tényező. A BIOS Report szerinti eljárásnál a pH érték optimuma nem tartható fenn, jóllehet a növelt 153479
