153472. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nikkel alumíniumoxid katalizátorok regenerálására
153472 reagáltatják. A báriumszulfát leválasztása után kapott oldatot ismert módon dolgozzák fel új katalizátorrá. Ennek a módszernek olyan hátrányai vannak, hogy az oldatból nagymennyiségiben kivált szükséges fmomkristályos 'bárium- 5 szulfátot, amelynek mennyisége fcb. 500—#00 kg/t katalizátor, az oldatból el kell különíteni. Kielégítő leválasztást azonban csak akkor sikerül elérni, ha szűrési segédanyagként kovasavgélt adagolnak. A koivasavgél alkalmazásával 10 azonban nagymértékű nikkel veszteség jár együtt. Ezenkívül az oldatban levő szerves: nitroveigyületeket sem lehet teljes mértékben leválasztani. A salétromsavban oldott katalizátor közvet- 15 len szóda segítségével való kicsapása azért nem valósítható meg, mivel mindig szulfáttairtalmú csapadék képződik, amely még vízzel való mosás által sem tisztítható meg teljes mértékben a szulfátionoktól. Ennek következménye 20 pedig az, hogy a mosott csapadék új katalizátorrá való feldolgozása során ( mihden esetben nem kielégítő aktivitással rendelkező terméket nyernek. A találmány célja a nikkel-alumíniumoxid 25 katalizátorok ismert regenerálási eljárásánál adódó hátrányok kiküszöbölése. A találmány feladata tehát olyan regenerálási eljárás kidolgozása, amely gyakori alkalmazás esetén is mindig azonos aktivitással rendelkező katalizátorokihoz vezet, mimellett az eljárás során a lehető legcsekélyebb nikkelveszteség következik be. A kitűzött feladatot úgy oldottuk meg, hogy a nikkelszulfid és adott esetben szerves termékek lerakódása következtében hatástalanná vált katalizátort salétromsavban oldjuk és a kapott oldatot, a találmány szerint, kicsapás céljából közvetlenül szódával kezeljük, a kapott szűrőlepényt alkálilúggal, .ammóniával, alkálikarbo- 40 náttal vagy ammóniumkairbonáttal kezeljük és a mosott szűrőlepényt önmagában ismert módon dolgozzuk fel új katalizátorrá. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával nem csupán az eddig isimert regenerálási el- 45 járások hátrányait sikerült kiküszöbölni, ha>netm csekélyebb anyagfelhasználást és munka.erő-ráfordítást sikerült eléírni, így az eljárás igen gazdaságosnak tekinthető. A találmány szerinti eljárással regenerált katalizátor aktivitása 50 jobb, mint a szokásos módon regenerált katalizátoroké, így kb. 20%-kal hosszabb gyártási (felhasználásidők valósíthatók meg. ' tartalmaz. A kapott oldatot szűrés után 90 C°on 3000 1 15%-os szódaoldattal kezeljük. A kivált terméket szűrőprésen a folyadéktól elválasztjuk, majd a csapadékot végül 2!0 m' 0,8%r os szódaoldattal mossuk. Ezt követően vizes mosást végzünk, majd 18 óra hosszat a katalizátort 120 C°-«m szárítjuk. Az így nyert termék összetétele a következő: 33,8 súly% nikkel, 20,2 súlyVo A12 0 3 , 0,067% S03 . A terméket 400 C°-on hidrogénezzük. A kapott katalizátort fenol-ciklohexanol keverék Hidragénezésével használjuk fel, amikoris az alábbi reakciókörülmények között QöVo^os fenol átalakulást érünk el. 0 35 55 1. példa: 300 kg, 6,9 súly% ként és 4,7 súly% szerves vegyületet tartalmazó használt nikkel-alumíniumoxid katalizátort 900 liter 1,368 fajsúlyú salétromsavban oldunk 90 C°-on. Az így kapott oldatot desztillált vízzel 1800 literre hígítjuk 60 fel, az oldat ekkor literenként 77.2 g nikkelt, 46.3 g Al2 0 3 ^at, 26,1 g SŐ3 -at 65 Hőmérséklet Nyomás Kiindulóanyag Termékhozam -Bevitt hidrogén Katalizátor térfogat 140 C°, 1 at, 50% fenol, 50% ciklohéxanol (0,02% S), 100 ml fenol-ciklohexanol/ óra, 200 l/óra, 30 ml. Összehasonlítási célból 300 kg előbbivel azo^ nos összetételű használt nikkel^alumíniumoxid katalizátort 900 1 1,368 fajsúlyú salétromsavban oldunk 90 C°-on. Az így kapott oldatot desztillált vízzel 1800 literre töltjük fel. Az így hígított oldat összetétele a következő: 77.2 g Ni/l, 46.3 g Al2 0 3 /1, 26,7 g S03 /1. Szűrés után a fenti oldatot 90 C°-on 3000 liter 15%-os szódaoldattal reagáltattuk. A kivált terméket szűrőprésen a folyadéktól elkülönítettük, majd a szűrőlepényt 50 m3 desztillált vízzel mostuk. A mosóvíziben a mosást követően szulfátion nem mutatható ki. A szűrőlepényt 120 C°-on 18 óra hosszat szárítottuk. A szárított termék összetétele 33,5 súly% Ni, 20,0 súly% A12 0 3 , 1,53 súly% S03 \ • A szárított termékből 400 C-on hidrogénezéssel előállított katalizátort a fenti körülmények között fenol-ciklohexán elegy Hidrogéné^ zésére 'használtuk fel. A fenol-átalakulás mindössze 17%. , 2. példa: 300 kg 6,7 súly% ként és 5,1 súly% szerves vegyületet tartalmazó használt nikkel-alumíniumoxid katalizátort 90 C°-on 900 liter 1,368 fajsúlyú salétromsavban oldtunlk fel. Az így %
