153466. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzodiazepin-származékok előállítására
5 153466 gyet 20 óra hosszat 25 C°-on, majd 4 óra hoszszat 45 C°-on kavarjuk. 1,7 liter jeges vízbe öntjük és metilénkloiiddal extrahálunk. A szárított kivonatot 50 g semleges alumíniumoxidot (aktivitásfok III) tartalmazó oszlopon való szűréssel tisztítjuk. Az eluátum elpárologtatása után l-acetonil-7-bróm-l,3-dihidro-J5-(2^piridil)-2H-l,4-benzodiazepin-2-ont kapunk halványsárga, gumiszerű termék alakjában, melyet benzolhexán keverékkel való extrakció útján tisztítunk. Az extraktumok elpárologta,tásával halványsárga, gumiszerű terméket kapunk, melyet mietilénklorid/hexáriból átkristályosítunk, amikor is színtelen, 156—158 C°-on olvadó prizmákat kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás benzodiasjepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű vegyületben, ahol Rí halogén, nitro- vagy trifluormetil-csoport, R2 fenil- vagy piridil-cso-10 15 20 port, R3 alkuén- és R4 alkil-, fenifc- vagy fenilalkil-csoport, mimellett az R3 alkilén-csoport és az R4 alkil-csoport együttesen legfeljebb 6 szénatomot, tartalmaz, az 1-helyzetű oldallánc karbonil-csoportját redukáljuk és a kapott reakcióterméket kívánt esetben savaddiciós sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót hidrogénnel platinaoxid jelenlétében vagy bórhidriddel hajtjuk végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 7nklór-l,3-dihidro-l-flenacilM5'-fenil-2!H-l,4-benzodiazepm-2-ont redukálunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy l-aicetonil-7-bróm-l,3-dihídro-5-(2-piridil)-2H-1,4-benzodiazepin-2-onrt redukálunk. 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy l-acetoniI-7-4klór-l,:3-dihidro^5-fenil-2H-l,4-benzodiazepin-2-ont redukálunk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6706571. Zrinyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
