153460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív triazin színezékek előállítására
153460 11 13. példa: A (XV) képletű színezék előállítása. 50,3 rész (XVI) képletű amino-azo-színezéket 5 (előállítva diazotált 2-amino~4^acetilamino-benzol-l^szulfonsav alkalikus közegben 2-hidroxinaftalin-6,8-diszulfoinsavval való kapcsolása és az acetilamiho-csoport nátriumhidroxiddal történő elszappanosítása útján) 800 rész vízben, 10 nátriumsó alakjában, semlegesen oldunk. Az oldathoz 16—30° hőmérsékleten hozzáadjuk 30,6 rész 2-dimetila'mino-4-N-klórformÍl-n-butilainino-6-klór-s-triazin 100 rész acetonnal készített oldatát, miközben a reakcióelegy pH-értékét 15 nátriumkarbonát dldat egyidejű hozzácsepegtetésével 5 és 5,5 között tartjuk. Amikor diazotálható aminocsoportok jelenléte már nem mutatható ki, a színezéket nátriumklorid hozzáadása útján teljesen lecsapjuk, szűrjük és vá- 20 kuumban 60—70° hőmérsékleten szárítjuk. Az így kapott színezék vízben . narancs színnel könnyen oldódik; a poliamid- és cellulóz-rostokat a reaktív színezékek esetében szokásos eljárásokkal sárgás árnyalatú narancs színre 25 festi. Ha a fentiekben leírt eljárás során az alábbi III. táblázatban felsorolt amino-azo-színezékeket reagáltatjuk 2-dimetilamino-4-N-klórformil-n-butilamino-6-klór-s-triazinnajl vagy egyenérté- 30 kű mennyiségű 2-metoxi-4-N-klórformil-etilamino-6-klór-s-triazinnal, 2-f enoxi-4-N-klórf ormil-metilamino^6-klór-s-triazinnal vagy 2-morfolino-4-N-kllórformil-rnetilarn:ino-6-bróm-s-triazinnal, akkor ugyancsak értékes színezékekhez ju- 55 tunk; az alábbi táblázat utolsó oszlopában megadtuk az egyes ilyen színezékekkel elérhető színárnyalatokat. 12 III. táblázat Példa sz. Amino-azo^színezékek Színárnyalat cellulózrostokon 40 45 14. 2-amino-4-nitrobenzolszulf onsav -*- 1-benzoilamino-8-ihidroxilnaftialin- : -4,6-diszulfonsav, redukálva vörös 15. 2^amino-4-nitrobenzolszulfonsav -» l-acetilamino-8- 50 -hidroxinaftalin-3,6--diszulfonsav, redukálva vörös 16. 2-amino-4-nitrobenzolszul-f onsav -• 1-benzoilamino-<8-hidroxi:naftalin-3,6- 55 -diszulfonsav, redukálva vörös 17. 2-amino-4-aeetilamino--benzolszulf onsav -»• 1-hidr-" oxinaftalin-3,6-diszulfon-sav, elszappanositva narancs gO 18. 2-amino-4^acetilaminobenzolszulf onsav -»• 1-hidr-oxinaftalm-4,6-diszulfon-sav, elszappanositva vöröses narancs 5-5 Példa sz. Amino^azo^színezékek Színárnyalat cellulóz^ rostokon 19. l^aminobenzol-n2,5-diszulfonsav -* (alkálikusan) 2-amino-5-hidroxi-naftalin-7-szulf onsav narancs 20. 2-aminonaftalin-l,5-diszulfonsav -* (alkálikusan) 2-metilamino-5-hidroxi-naf talin-7-szulf onsav vöröses árnyailatú narancs 21. l-aminobenzol-2,4-diszulfonsav. -* l-(3'-aminobenzoil-1 amino)-8-hidroxinaftalin-3,6-diszulfonsav vörös 22. 2-amino-4-acetilaminobenzolszulfonsav ->- 2-aminonaftalin-5,7-diszulf onsav, elszappanositva narancs 23. 2-amino-4-acetilaminobenzolszulfonsav -* l-(3'-szufo^ fenil)-3-metil-5-pirazolon, elszappanositva sárga 24. 2-amino-5-nitrobenzolszulf onsav — l-(3'-szulfofenil)-3--metil-5-pirazolimin, redukálva sárga 25. példa: A (XVII) képletű színezék előállítása. 51,7 rész (XVIII) képletű réztartalmú amino-monoazo-színezéket (előállítva diazotált 2-amino^-l-hidroxibenzol-4,6-diszulfonsav 2-amino-5--hidroxinaftalin-7-szulfoniSawal lalkáttikus közegben történő kapcsolása és az így kapott ammo-monazo-szmezéknek valamely rezet leadó szerrel való kezelése útján) nátriumsó alakjában oldunk 1000 rész vízben. Az oldathoz 0—10° hőmérsékleten hozzáadjuk 27,6 rész 2--rnetilamino>-4-N-klórforniil-m.etilaniin.o-6-klór-s-triazin 150 rész acetonnal készített oldatát, miközben a reakcióelegy pH-értékét nátriumkarbonát oldat egyidejű hozzáadásával 5,5 és 6,0 között tartjuk. Amint szabad aminocsoportok már nem mutathatók ki, a kapott új színezéket nátriumklorid hozzáadásával! teljesen lecsapjuk, leszűrjük és vákuumban 40^50° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott termék sötét színű por, amely vízben rubinvörös színnel oldódik. Ez a színezék a pamut-, cellulóz-, juta-, ramie-, kender-, gyapjú-, selyem- és nylon-rostokat a reaktív színezékek esetében szokásos eljárásokkal nedvességálló tiszta rubinvörös árnyalatokra festi. Az alábbi (IV) táblázatban további oly fémtartalmú amino-azo^színezékeket sorolunk fel, amelyek a fenti példa szerinti módon reagáltathatok 2-metilamino-4-N-klórformil-metilamino-6-klór-s-triazinnal vagy egyenértékű menynyiségű 2-etüamino-4-N-klórformil-etilamino-6--klór-s-triazinnal vagy 2-etoxi^4-N-klórformil-6