153460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív triazin színezékek előállítására
23 153460 24 Példa Fémtartalmú aminoazc- Színárnyalat sorsz. -színezékek cellulózv.''.-.'' rostokon 88. 2-®mino-4-aioetilamino~l-ihidiroxiibenaol-6-szulfonsav -» (alk.j l-arnino-8-hidroxinafta'lin-2,4^diszulfonsav, rézkomplex, elsziappanosítva vöröses árnyalatú > .tengerészkék 89. 2-amino-4-aoeülamino-l-hidroxiibenzal-6-szulfon--»• (alk.) 1-fenilamino; -8~hidroxinaftalin-4,6-diszulfonsav, rézkomplex, elszappanosítva tengerészkék 90. 6~nitro-l-aimmo-2-hidroxi-n«iftalin~4-szulfonsa<v -•"•Calk-) l-ainino-8-hiidroxinaiftalín-2,4-disaulfonsav, redukálva, rézkomplex kék 91. 2-aminc«6-acetüaimino-l--%idroxibenzol-4^sziulfonsav -*• 1-hidroxíwaf talin-4,6-diszulfonsav, rézkomplex, elszappanosítva rubinvörös 92. 2-amino-6-iacetilammo-'l-hidroxitoenzol^-szulfonsav -*• l-(2','5'-diszulfofenil)~3-metil-5Hpirazolon, rézkomplex, elszappanosítva sárgásbarna 93. példa: A (XXXVII) képletü színezék előállítása. 48,9 rész l-amino^^'-taminofenilaiminoj-antrakinon--2,7-diszulfonsavat 20—29° hőmérsékleten beviszünik 500 rész 30%-os füstölgő kénsavba. A reakrioelegyet 24—J3ß óra hosszat keverjük 20—25° hőmérsékleten. Ezután a reakció• elegyet jégre öntjük és a kivált {XXXVIII) képletű színezéket szűréssel elkülönítjük. A szűrőn imaradt szilárd anyagot 1000 rész vízben, nátriumsók alakjában oldjuk. Az oldathoz 0—il0° hőmérsékletlen hozzácsepegtetjük 26 rész 2-etilamino-4-HN-klórformil-etilamino-6--fluor-s-triazin 100 rész aicetoimal készített oldatát és közben a reafaeióelegy pH-értékét nátriujmkaíbonát oldat egyidejű hozzáadásával állandóan 5 és 5,5 között tartjuk. A kondenzáció befejezése után a kapott új színezéket nátriumklorid hozzáadásával leMalaisztjufc, elkülönítjük, puffewhatású sókkal stabilizáljuk és vákuumban 40° hőmérsékleten megszárítjuk. Ez az új színezék vízben kék színnel oldódik. Ha e színezék 2P/o-os oldatóval, »mely még 10 g/l nátrininröiádrogériíai'bonátot és 50 g/l kaíbaimiidot is tartalmaz, regenerált cellulózt fulárdozjunk, az átitatott árut megszárítjuk és 2 percig hevítjük 1ÖO--1100 hőmérsékleten, akkor igen jó imosás- és fémyállóságú tiszta kék festlést kapunk. Az alábbi XII, táblázatban további aiminpantrakinort-színeziékiekiet sorolunk fel, aimelye-5 két a 93. példában leírt mnódon 2-etilamiino-J 4-' -N-Hklórforimil-etilaim:ino-i6-fluor-s^trilazinnal vajgy egyenértékű mennyiségű 2-dietir Laim i ino-4-N-klórformil-metilaimino-6-fluor-s-triazinnal- vagy 2-Hmetiiaimino-4p-N-klórformil-jmetilammo-6-fluor-10 -s-triazinnal kondenzáltunk, XII. táblázat Béldia Színárnyalat 16 sorsz. Aminaantnakinon-színezék cellulóz*rostokon 94. <XXXIX) képletű színezék kék 20 95. (XL) képletű színezék 96. (XLI) képletű színezék 25 35 97. (XLII) képletű színezék 98. (XLIII) képletű színezék kék kők kék kék 99. (XLIV) képletű színezék kék ^—•-^VRnf^PMr^^wmi i v w.ntvwnm>ia<<*<« <*wmmu* '• ••••••••• 30 100. példa: A (XLV) képletű színezlek előállítása. A fenti képletben Pc ftalocianin-yázat képvisel, X résziben —NH2 és részben —CMÍH4 csoportokat jelent. -ONa vagy 57,6 rész rézítaloícianint 370 rész klórszulfonsavban 3 óra hosszat hevítünk 145° hőmérsékleten. Ezután az" oldatot 75°-ra hagyjuk lehűlni és egy óra alatt 33,5 rész tionilklorMbt csepegtetünk hozzá. Az elegyet 3 óra hosszat keverjük 70—75° hőmérsékletein,, maijd szolbaihőífokra hagyjuk lehűlni és 15OT rész jégre öntjük. A kapott szuszpenziót leszűrjük és e csapadékot 500 rész l%r©s sósavval mossuk. A szűrőin maradt szilárd anyagot azután 500 rész víz és 300 rész jég elegyében szuszpendéljuk, 15 rész m-amino-aioetaniliddel elkeverjük, majd vizes amimóniumhidro'xid oldat hozzáadásával 7 pH-értékre állítjuk be. A hőmérsékletet ezután lassan 40—Sß 9-ra emeljük, miközben a szuszpenzió pH-értékét ammóniumhidroxid oldat hozzácsepiegtetÉaéwel- állandóaaí 7,0 és 7,5 közäött ti«rt|íuk. Amint prämer aminocsoportdk jelenléte máz nem miutaaiajtó ki, 370 «ész 3fi%~o|s ss&mmk «dúsak feozzá. Az «tegye* 3 ára bosszlaA h^vitljüjk 85—9ö° hfltoérsikletejj és ezáltal <el«z,3gpai3i9aí*juk az aeietilatoiaaíAjSíQpoFÍJat. . Termékként a (Xt¥í) feépMű a»ino'*fíialodainin-sotoeaekefcet fcaipguk; <e Mpletken. Fe és X jelentésié megegyezik ,a fenti :meg1hsi)aár«>2SÉs saerintivel. 12
