153392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új triciklusos hidroxil-amin-származékok előállítására

153392 7 8 b4

)

N-[3-(5'H-<tí)benzia[a,d]ciiklohieptén-é'-iliéém)^propil]^-metü-0-ben2«il-hiida,í

ö3ülaminból az N4^(íTH^benztt[a,a}dík2oh^^ -propü]-N-metil4iiéro3títaiiln, oip. 99—100°, % 3. példa: • ' ~. ;i- .- ' ••*.••• Eljárás az (I) általános képletű új trieiklusüs hidroxilamin-származékoknak és adott esetben e i vegyületek sódnak az előállítására — e képlétben X etiléncsoportot (—GH

2—CH

2

—) vagy vinilénósoportot ,(—GH—OH—),' A 2—5 széníttonios, egyenes vagy elágazó szénláncú alkanll-iliidién-csoportot, R roviris&éwláncú alkilgyököt képvisel, vagy pedig —AN(OH)B együtt.- egy N-hidroxi-C-pirrolidi^ nil-^ftlkilidén*, Nnrndroxi^pipeMdilnalkilMenvagy N^hidroxi-Csihiexahid!roazepinJl--alkilidién-Csoportet képez, amely összesen legfel: jebb 8 szénatomot tartalmaz — azzal jellemezve, hogy valamely, a (II) általános képletnek megfelelő N-aciloxi-vegyületet — © képletben; Ac valamely Összesen legfeljebb 10 szénatomot tartalmazó alifás vagy nem kondenzált aromás mono- vagy dikarbonsöv atólgyökét ' képviseli, X, A és R jelentése megegyezik az (I) általános képlet'alatt adott meghatározás szerintivel — szolvoliztsnek. vetünk alá és kívánt esetben a kapott (I) általános képletü vegyületet valamely szervetlen vagy szerves savval képezett sóvá alakítjuk át. 1 rajz, 3 képlet I A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadp igazgatója. 6706437. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V.s

Balassi Bálint utca

'21^-23. 10 IS 26 25 30 z, 3 k isági éi tdapest 3,7 g N-{3-(10^11'-di'hidro-5,

H-díbénÄJÍa

)

d]ci!kloheptén-5'-ilidén)Hpro^il]-N-metil-Ö4ieiizoil-. -Mdroxilartiwt 20 ml afesz. metanolba«: sssússs- 10 pendiálunk,:

a szuszpenzióhoz 0,1 g 'Mtriummetilátat adunk és enyhe melegítéssel oldaftba visszük. A reakciáelegyet aaután 2 óra hossiaat 20° hőmérsékleten állni hagyjuk, majd 5 percig forraljuk visszatfolyató hűtő alatt, azután vá- iS kuumban bepároljuk. A maradiékot ddetiléter 'és víz közötti megoszlatásnak vetjük alá. Az éteres fázist vízzel moásuik, majd 2-ii sósav oldattal kimerítően extnalháljuk. Az egyesitett sósavas kivonatot tömény nátóutnhidroxid oldattal meg- 26 lúgosítjuk és dietiléterrel kirázzuk. Az éteres kivottatot vízzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk, majd váíkuunaban íbepároljuk. A maradékot dietiléter és > pentán elegyéből kristályosítjuk. Ily módon 2,1 g N-{3-(10',ll'-mhidro^5'H- 25 -dd!benzo[a,d]cLklk)lheptén-5Mlidién)-propil]-N-metti-hidroxilamínt kapunk, amely 93—94°-on olvad. ' "Y Szabadalmi igénypont: 30 i