153382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztérikusan rendezett polivinilklorid és vinilklorid-elegypolimerizátumok előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. VII. 01. Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1964. VII. 01. Közzététel napja: 1966. VIII. 22. Megjelent: 1967. III. 31. (Dl—100) 153382 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: » 08 fi Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Büning Robert, Oberlar, Dr. Diessel Karl Heinz, Troisdorf, Dr. Bier Gerhard, Troisdorf, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dynamit Nobel Aktiengesellschaft cég, Troisdorf, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás sztérikusan rendezett polivinilklorid- és vinilkloridelegy polimerizátumok előállítására Ismeretes (már szférikusán rendezett polivinilklorid alacsony hőfokú poümerizáció útján történő előállítása. Ennek során akár emulzióban, ill. szuszpenzióban történő poiimerizálással, akár tömegben történő poiimerizálással dolgozhatunk. Ismeretes továbbá a. vkiilkloirid' magasabb hőmérsékleteken, pl. +50 C°-on őrlőtesteket tartalmazó forgó edényekben lefolytatásira kerülő polimerizálása is. Az ily módon tömegben előállított ataktikus poMvinilMorid a pl. klórazás alkalmával mutatott kémiai viselkedése szempontjából alig különbözik az egyéb módon, pl. szuszpenzióban történő polimerizálás útján nyert poIivinilíMöridtól. Meglepő módom, azt találtuk, hogy a vinilklarid őrlőtesteket tartaamazó forgó edényben alacsony hőmérsékleten történő poMmerizálása esetén oly poMvÉitíWorid termékekhez juthatunk, amelyeik kémiai viselkedésük szempontjából adott körülmények között lényegesen eltérnek a szuszpenzióban való polimerizálás útján nyert pcűiviniMoridtól. Kitűnt, hogy az alacsony, pl. —15 C° hőmérsékleten, őrlőtesteket tartalmazó forgó, hengeres edényben vagy nyíró hatású keverőművel felszerelt ©dénytben előállított poliwinLlklorid sztérikusan rendezett szerkezetet mutat és így előnyösen alkalmazható utánklórozott sztérikusan rendezett polivinilMorid előállítására, örlőtestekként pl. golyók és/vagy pálcák alkalmazhatók. Nyíró hatású keverőművel felszerelt edényekben, pl. szalagos keverőket vagy bolygófceverős tartályokat alkalmazhatunk. A polimerizációs hőmérséklet előnyösen 0 C° és —60 C° között, 5 különösen pedig —5 C° és —20 C° iklözött lehet; a polimerizációs hányad 30% felett van. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait az alábbi példáik szemléltetik. J-Q 1. példa A) Egy nikkelből készült 110 mm átmérőjű, 2 liter űrtartalmú hengeres edénybe 8 db 35 mm átmérőjű rozsdamentes (V2A) acélgolyón;, továbbá 500 g vinilkloiridot, 50 g metanolt, '50 g széntetrakloiidot, katalizátorként 0,7 g aszkorfoinsavat, 0.8 ml 30%-os bádrogénperoxidot és 0,8 ml 1%-os vizes vas(ni)-szulfátoldatot vizünk be —12 C° thőmérsékleten. Az edényt görgőkön, peroenk'ént kb. 50 fordulattal forgatjuk és sóüé-iiűtőfürdő segítségévei —12 C° hőmérsékleten tartjuk. 10 óra polimerizációs idő után kb. 959

/<ros hozammal egy poraiiakú, sztérikusan rendezett poMvimlkloód-terméket kapunk. 15 20 25 30 B) összehasonlító példa (emulziós polimerizáció) Egy kettőslkapenyű, 1 liter űrtartalmú, percenként 200 fordulattal dolgozó keverőművel felszerelt üveg^autoklavlba 200 ml1 metanolt, 260 ml vizet, 1,5 g Emulgatar K 30 kereskedelmi 153382