153378. lajstromszámú szabadalom • Eljárás textilanyagok víztaszító impregnálására alkalmas kationaktív melamingyanta előállítására
153378 A hexameülolmelaimin oldatok szárításával járó nehézségek elkerülése végett olyan melamingyanta előállítási módszer kidolgozását kísérelték meg, amelynél a víztaszító impregháláshoz szükséges hexametilolmelarnindk szárítása 5 kiküszöbölhető. így pl. ia 45.847 sz. lenigyei szabadalmi leírás szerint á melamint és formaldehidet sztödhiometrikixs arányban reagáltatják, ezt követően metilmelamin vizes oldatok éterezésiével nyert melaiiningyantát vizes oldatban io zsíralkoholokkal és etanolaminekkel reagáltatják. Az így nyert termék Vizes ecetsavas oldatukban emulgeálíható és a textilanyagoknak állandó, víztaszító impregnálást kölcsönöz. Az előbbi módon előállított termék felhasz^- 15 nálása mégsem tudott az iparban tért hódítani, mivel az ezzel kezelt textilanyagok, főként selymek, merev kikészítést kaptak és könnyen szakadtak. Ezenkívül a hexadecilalkohol le nem reagált része az imlpregnálási folyamat közben 20 erősen füstöl. Javított minőségű melamintermék előállítására új eljárást dolgoztunk M, miszerint zsírsavakkal észterekké' átalakítható éterezett melamin igyantát állítottunk elő. Ez utöbbialkat ezután 25 etanolaminlekkel elbontásnak vetettük alá, és vízben könnyen emulgeálhátó anyagokat kaptunk. A találmány szerinti eljárás értelmében a 45.847 számú lengyel szabadalmi leírás szerint, 30 melamin és formaldehid kondenzációjával, majd a polimetilolanelamin metanolos éterezésével nyert terméket formaldehiddel ismét kondenzációnak vetünk alá, mimellett 1 súlyrész gyantára 0.2—2 súlyrész formaldehidet használunk 35 fel, a reafecájót 60^90 C°-on 8,5 pH értéken 5--30 perc leforgása alatt végezzük. Az ismételten kondenzált gyantát desztillációval vízmentesítjük. A víz lehajtása után a gyanitát 1 súlyrész vízmentes gyantára számítva 40 0,5^—0,6 súlyrész metanollal keverjük össze, ásványi sav hozzátételével a pH értéket kb. l-re állítjuk be, ezáltal a metilcsoportokkal való éterezés környezeti vagy 'kissé emelt hőmérsékleten 5—60 percen belül lefolytatható. Az éterezés 45 befejezése után a melamin oldlatot semlegesítjük, a metanolt és a visszamaradt vizet ledesztilláljuk. Előnyösnek mutatkozott a gyanta Iharmadszoiri eterezése is, mivel ezzel hőállósága növelhető. g0 Mivel a mjedamin-formaldehid 'gyanta előállításánál két vagy esetleg háromszori egymást követő kondenzációt és két vagy esetleg három éterezési reakciót alkalmazunk, eredményképpen olyan 200 C°-ig terjedő hőállóságú, nagy stabili- 55 tású paliétert nyerünk, amely nagymolefculájú savakkal 'észterezhető. A 'kapott 'észtert azután szerves bázisokkal, pl. trietanolaminnal kb. 80 C°-ig melegítjük, így az etan'olos reakció után ecetsav hozzátét mellett vízben emulgeálhátó 60 termékat nyerünk. A találntány szerinti eljárással előállított impregnálószer felhasználása vízhatlan, tartós, nem merevítő appreturát eredményez a textilanyagon. A kapott termékeiknek kiváló impregnáló- „5 képessége van, az emulzió a szálak belsejébe képes behatolni, miáltal az impregnálószer szálra való felhúzása a kelmén nem hagy nyomot, A nagymolékulájű sav előállításnál való maradéktalan lereagálása következtében az impregnált kelme a szárításnál nem gőzölög, így a kelme fioltasadásával és esetleges füstképződéssel sem kell számolni. A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi kivitelezési példa kapcsán szemléltetjük: 770 g formaldehidet gömblombiikban nátriumhidrogénkarbonáttal semlegesítünk. pH értékét 7,5—9-re állítjuk be, majd 220 g melaimint adagolunk hozzá. A lombikban levő reafccioelegyet keverés közben 80—87 C°-ra melegítjük. A fcondenzálási időtartam a közölt hőmérsékleten 5 perc. A reakció lezajlása után a nyert terméket gyengén lehűtjük, majd 1200 ml metilalkoholt és 8—15 g 36%-os sósavat adagolunk be. Az éterezést 40 percen belül 155—60 C°-on, 5,5 pH értéken folytatjuk le. Ezután a reakciáelegyhez nátriumhiidrogén;karbonátot adunk, míg az oldat lúgossá válik. Majd szűrünk és a terméket desztilláljuk, ezek a iműveletek célja a víz, metanol és formaldehid terméktől való elválasztása. Miután a vizet és* egyéb illékony alkatrészt ledesztilláltuk, 1 súlyrész gyantára 1 súlyrész 36%-os formaldehidet adagolunk be, a reakcióeleigy pH értékét 7,5—9-re állítjuk be és az egészet 80—90 C°-on 5 percig melegítjük. Az ily módon formaldehiddel ismételten kondenzált gyantáról csökkentett nyomáson a vizet lehajtjuk, ekkor egyben a felesleges formaldehid is eltávozik. A gondosan bepárolt gyantát metanolban feloldjuk, mimellett 1 rész gyantára 2 rész 'metanolt alkalmazunk. A kapott oldat pH értékét sósavval l-re állítjuk be, és 20 percig szobahőmérsékleten keverjük. Majd a reakicióelegyhez semlegesítés céljából nátriumhidrogénfcarbonátot adunk, és a metanol elválasztása végett szűrjük és desztilláljuk. A képződött gyantát' sztearinsavval 1 :1 arányban keverjük és csökkentett nyomáson 1701 —180 C°-on addig melegítjük, amíg savszáma 8-ra csökken. A melegítés rendszerint 3—4 óra hosszat igényel. A kapott észtert 10 :1 arányban trietanolaminnal keverjük össze és 120 Cc -on melegítjük. Végül az így kapott terméket 2,5 rész parafinnal vegyítjük. A végterimék szobahőmérsékleten szilárd, viaszszerű, világosbarnától sötétbarnáig terjedő színű maszsza. Ecetsavat tartalmazó melegített víziben stabil fehér- vagy krémszínű emulziót képez, amelynek tárolásállósága igen kedvező. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás textilkelmék víztaszító impregnálására alkalmas kationaktív meliamingyanták előállítására, 1 mól melamin 5-—8 mól formaldehiddel 80—90 C°-on és 8—9 pH értéken, 5—20 perc leforgása alatt történő kondenzációja, a kapott polimetilmelamin vizes közegben metálalkdbollal 40^-65 C°-on 5—6,5 pH értéken 20-— 2
