153376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finomszemcsés oxálsav és izo és/vagy tereftálsav keverék-poliamidok előállítására
153376 5 • • 3 nyomait vákuumban, 100 C°-os hevítéssel távolítjuk el. Relatív viszkozitás: 3,0. 2. példa: 5 25% oxálsav és 75% ftálsavkeverék (85% izoftálsav + 15% tereftálsav) tetrametiléndiaiminnal képezett keverék-poliamidja 3. példa: 50% oxálsav és 50% ftál savkeverék (80% izoffcálsav és 20% tereftálsiav) hexametiléndiaminnal képezett keverék-poliamidja 79,45 g (0,25 mól) difemlzofitalát/difeniiltereftal'át (80 :20) elegyet, 50,5 g (0,25 mól) dibutiloxálátot és 58 g (0,5 mól) hexaimetiléndiiamint 1 liter benzolban az 1. példában ismerteted; módszer szerint reagáltatunk, majd a benzolt ledesztaHáljuk és 1 liter dietiltoenzollal pótoljuk. Az ultókondenzálást 180 C°-on 3,5 óra alatt hajtjuk végre. A nyert finomszemcsés poliamid utókezelése az 1. példában leírt módon történik. Relatív viszkozitás: 2,21. 4. példa: 30% oxálsav és 70% ítálsav-keverék (70% izoftálslaiv és 30% terefltálsav) elegy-ének hexametílénídiiaiminnal képezett keverék-poliamidja 5. példa: 25% oxálsav és 75% ftálsav-keverék (60% izoftálsav -|- 40% tereftálsav) elegyének hexametiléndiaminnal képezett kevenék^poliomidja 47,7 g (0,il5 mól) difenilizoftalát/difeniltereftaiLát (60 :40) elegyet és 15,7 g (0,05 mól) di-2--etil-ihexil-oxalátoit 23,2 g (0,2 mól) bexametiléndiaminnal 400 ml benzolban a 3. példában ismertetett módszer szerirat reagáltatunk, majd. 400 ml dietilbenzolban 5 órán át 180 C°-on utókondenzálunk. A kapott .poliamidpor utókezelése az 1. példáiban leírt módon történik. Relatív viszkozitás: 3,45. 6. példa: 25% oxálsav és 75% ftálsav-keverék (60% izoftálsav + 40% tereftálsav) elegyének faexametiléndiatainnal képezett keverék-poliamidja Az 5. példában leírt eljárást azzal a különbséggel végezzük el, hogy a di-2-etil-hexil-oxalát helyett 22,7 g (0,05 mól) di-trideeil-oxalátot alkalmazunk. Relatív viszkozitás: 3,13. 7. példa: • ' 10% oxálsav és.90% ftálsav-keverék (50% izoftálsav és 50% tereftálsav) elegyének hexametilóndiaiminnal képezett keverék-poliamidja 143,1 g (0,45 mól) dtfenilizoftalát/difeniltereftalát elegyet (50 :50) és 10,1 g (0,05 mól) dibutilloxalátot 1 liter benzolban 58 g (0,5 mól) hexaimetiléndiaminnal a 3. példában ismertetett eljárás szerint reagáltatunk, majd 1 liter dietilbenzolban, 180 C°-on 3 órán át utókondenzálunk. A poliamidpor utókezelése az 1. példáiban leírt módon történik. Relatív viszkozirtás: 2,28. 8. példa: 20% oxálsav és 80% ftálsav-keverék (50% izoftálsav + 50% tereftálsav) elegyének 70% hexametiléndiamin és 30% hexamdro-patra-xililéndiaimin elegyével, képezett keverék-poliamidja 50,9 g (0,16 mól) idfifenilizoftialiátt/idifteniltereftalát (50 :50) elegyet és 8,1 g i(0,04 mól) dibutilfitalátot 400 ml benzolbian 16,25 g (0,14 mól) hexametiléndiamin. és 8,5 g (0,06 mól) hexahidro^para-xiM'éndianiiin. elegyével a 3. példáiban ismertetett imódszer szerint reagáltatunk, majd 400 ml dietilbenzolban, 180 C°-on 3 órán át utókondenzálunk. A poHamidpor utókezelése az 1. 'példában leírt módion történik. Relatív viszkozitás: 2,3. 9. példla: 20% oxálsav és 80% ftálsav-keverék (50% izoftálsav és 50% tereftálsav) 70% hexametiléndiamán és 30% paraxililéndiamin elegyével képezett kerverék-pöliaimidja A 8. példában leírt eljiárást azzal a különbséggel végezzük el, hogy a hexalhidro-para-xililéndiamin helyett ekvivalens mennyiségű para-xililiénJdiamint (8,15 g, 0,06 mól) alkalmazunk. Relaitív viszkozitás: 2,58. 23,85 g (0,075 mól) difenilizoftalát/difenilftere- 10 ftalát (85 :15) elegyet, 5,05 g dübutiloxaláitot (0,025 mól) és 8,8 g (0,1 mól) tetrametiléndiamint 200 ml benzolban az 1. példában. leírt módszer szerint reagáltatunk. A benzolt ledesztilláljuk és 200 ml dodecilbenzollal pótoljuk. Azi 15 utókondenzálást 190 C°-on, 3 órán át hajtjuk végre. Az izolált poliamid-port benzollal extraháljuk és szárítjuk. Relatív viszkozitás: 2,87. 25 30 35 40 45 50 55 60 44,5 g (0,14 mól) difenilizoftálát/idifeniltereftálát elegyet (70 :30) és 7,1 g (0,06 mól) dimetiloxalátot 23,2 g hexantetüéndiaminnal 200 ml benzolban a 3. példában leírt módón előkondenzálunk, majd a kapott terméket 200 ml dietilbenzolfoan, 180 C°-on, 2 órán keresztül utókondenzálásnafc vetjük alá. A kapott poliamidpor utókezelése aiz 1. példában ismertetett módszer szerint történik. Relatív viszkozitás: 2,0. 3