153373. lajstromszámú szabadalom • Eljárás robbanékony peroxidikarbonátok biztonságos előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1965. XI. 03. Közzététel napja: 1966. VIII. 22. Megjelent: 1967. III. 31. (BO—1015) 153373 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimái osztályozás: Feltalálók: Dobó István vegyész, Dr. Hires József vegyész és Máriási Béla vegyész, Kazincbarcika Tulajdonos: Borsodi Vegyi Kombinát, Kazincbarcika Eljárás robbanékony peroxidikarbonátok biztonságos előállítására A találmány tárgya eljárás robbanékony, iparilag jól felhasználható peroxidikarbonátok előállítására. • ... Az alábbi O O R—O—C—O—O—C—O—R általános képletű peroxidikairbonátok előállítá- 10 sarai, amely képletben R — alkil, O — aflíkil — aril — vagy szubsztituált alkil-esoport lehet, különböző eljárások váltak ismeretessé. F. Strain et al. szerzők, szerint (J. Am. Ghem. Soc. 72, 1254—613, 1950) az előállításnál a megfelelő klót- 15 hangyasavésztert lúgos 'hidrogénperoxiddal reagáltatják. W. A. Strong [I.E.C. 56, 1-238 (1964) szerzők és a 2 370 588 sz. amerikai szabadalmi leírás szerint a megfelelő klórhangyasavésztert nótriumperoxiddal viszik reakcióba. A két el- 20 járással elért hozam és a végtermék tisztasága nem megfelelő. A hozalm növelése érdekében a Mórhangyasavészter éteres oldatát lúgos-vizes peroxiddal reagáltatják tercier amin savkötőanyag jelenlétében. Ezt az eljiárást a 2 374 789 25 sz, amerikai szabadalmi leírás isimerteti. Hátránya aibban áll, hogy az oldószerként alkalmazott éterrel való munka ipari szinten veszélyes, a savikötőanyag és oldószer regenerálása jelentős költségtöbblettel jár. A felsorolt el- so járásokait a robbanásveszély minimálisra való csökkentése érdekében alacsony 'hőmérsékleten (5—10 C°) és 1 kg alatti kis tételekben '(laboratóriumi méret) gyártják. A terméket robbanás veszélye 'miatt általában a felhasználás területén, pl. polimerizációs autoklávban „in situ" készítik el. Ilyen eljárásmódot a 851964 sz. angol szabadalmi leírás ismertet. Ennek hátránya abban áll, hogy a megfelelő iniciáláshoz tetemes .anyagmennyiségeket hátrányos in situ előállítani. A 298 763 sz. holland szabadalmi leírás értelmében diizDipropilperoxidikarbonátot H2 O a és NaOH emuigeált 'keverékével perhalogénezett hidrogénmentes oldószerben reagáltatják. Az elért hozam 95%-osnak van ismertetve. Az eljárás azonban csak laiboratóriumí méretben:, legfeljebb 1 kg-os tételekben gyártható. Mivel a fenti általános képletű peroxidikarbonátokiat polimerizációs inilciátorként az ipar tonnás tételekben igényli és egyéb ipari célra pl. fehérítő és feirtötlenítőszesként is jól használhatók, így a termék gazdaságos ipari előállítás céljára fontos műszaki felaidatot képez. Azt találtuk, hogy az alábbi általános képletű O O R_0—-C—O—O—C—O—R 153373
