153354. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új heterociklusos guanidinszármazékok előállítására
153354 rí^3 g tisz,-2,6-dimdtil»piiperidint és 8,35 g brómiecefcsiaiveitÉlészitert 100 ml faenzolban oldva 18 óra hosszat forralunk, amikor is kb. 15 perc elmúltával kristályos cisz-2,6-dimetil-piperidin-hidrobromid kezd kikristályosodni. Szobahőmérsékletre való hűtés után a reakiciókevaréket 200 ml éterrel hígítjuk', leszűrjük, és a szűrési maradványt 50 ml éterrel mossuk. Az egyesített szüredákekiet enyhe vákuumlban bapároTjuk, és a maradványt ledesztilláljuk. A 2-(cisz-2,6-dimetil^iperiidinoHecetsiav-etiilészter forráspontja 138°/'50 itorr. 2,86 g lítiiumalumíniumhidrid 100 ml éterrel készült iszuszpenziójához keverés köziben, hozzácsepegitetjük 10,0 g 2-(cisz-2,6-dimetil-piperidino)-eoatsiav-^etiliésaternek 50 ml vízmentes éterrel készült oldalát, úgy, hogy az éter enyhén forrjon. Ezután a rmkciókeveréket éjjelen át melegítjük, 0°-ra hűtjük, és 0—5°-on hozzáesepegteltünik 5 ml káliuimikaríbonáttal telített nátronlúgot, maijd vízmientes, káliurakarlbonátot adunk hozzá, iáimig durva szuszpenzió nem keletkezik. A szilárd termékét szűréssel elválasztjuk, "és összesen 300 ml éterrel mossuk, az egyesített étares kivonatokat bepároljuk, és a maradványt vákuumban fedesztilláljuk, Forráspontja 10-9—110°/13 torr. Ugyanilyen eljárás szerint állíthatók ölő a következő vegyületek:' 2. példa: N-Ammo-N-[:2-j (transz-2,6-'diimétil-piperidiino)-etál]-guianidin 10 15 20 25 30 A vizes etainoliból áitkrisitályosfitott szulfátja 286°-on olvad bomlás köziben. 35 3. példa: N-Amino-N-[2-(cisz-2,6-dLmetil-piperidino)-atil]-metilguanidin Az 1. példáiban leírt módon előállított nyers olajszerű hidiroklarMot vízben alkalikus aiminokicserélővel kezeljük; a szabad bázist tartalmazó vizes oldatot koncentráljuk, és a bepárlási maradványt kétszer vízmentes etanoilal vákuumban bepároljuk. Az olajos maradványt 7,5 ml 15,'5%-os toénsiavval 6,0 pH-^ra állítjuk be, és az oldatot vákuumlban teljesen bepároljuk. A szulfát nem állítható elő kristályos állapotban. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű új heterociklusos guanidin-származékok és savaddíciós sóik előállítására — ebben, a képletben Rx és R 2 egyegy irövidszénláneú alkiilosoportot, R3 és R 4 egyegy hidrogéniatomot vagy metilcsoportot jelent, és vagy Y egy közvetlen kötésit, Z pedig aiminocsoportot, vagy Y iminocsopartot, Z pedig hidrogénatomot 'képvisel -^- azzal jellemezve, hogy egy II. általános képleitű vegyületeit — ebben a képletben Rx ós R2 jefentése azonos a fent megradottal, X plédig egy reakcióképes savmairadékot jelent — egy III általános képletű aminoguanidinnal — ebben a képlatben R3 és R 4 jelentésié azonos a fent megadottal — reagáltatunk, a kiapott sóból adott esetiben a bázist felszabadítjuk, és ezt kívánt esetben egy szervetlen vagy szerves savval kezeljük. 1 rajz, 5 'képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadá igazgatója. 6706008. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
