153352. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 4H-tieno (2,3-b) (1,4)-benzotiazin-származékok előállítására
9 153352 10 6-metilmeirk.apto-4H-tÍ!eno[2,3-b][l,4]! benzoti;azin olvadáspontja 123—125°. d) 6-Metilmerkaipto-4-'[;2-i(pilperidil-l)-etil-l]-4H-tfeno[2,3-íb][l,4]:benzatiazm. 5 45,0 g 6-imetiilmierkiapto-4H-tieno[2,3-b][l,4]benzotiazin, 8,38 g finoiman porított, nátriuimaimid és 225. ml vízmentes xilol keverékét állandó keverés kiöziben 180°-os olajífürdőben 1 óra 10 hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A forralás megszakítása nélkül V2 óra alatt hozzácsepegtejtjük 29,1 g 2-(piperiidil-l)-l-kló>retánnialk 30 ml vízmentes xilollal készült oldatát, majd még hároim óra hosszait forraljuk. Lehűlés után 15 háromszor 50—50 ml vízzel mossuk, majd 200 ml 15%-os vizes borkősav oldattal extraháljuk. A borkősarvas kivonatot kétszer 50—50 ml benzollal mossuk, 50 ml tömény nátronlúggal meglúgosítjuk, és a kivált bázist összesen 300 ml 20 benzolban felvesszük. A benzolos oldatot kétszer 75—75 ml vízzel való mosása után bepároljuik, és a maradványként kapott nyers bázist nagy vákuumban lediesztilláljuk. A 0,-04 toirr nyomás alatt 218—23i2°-on átmienő főfnakciót 25 külön felfogjuk. A fumairát előállítására a desztillátumiból 24,82 g-ot és 8,'35 g fuimársavat forralás köziben 150 ml vízmentes etanolban oldunk, majd lehűtjük. 200 ml 90%-os étanollból kikristályosít- 30 va tiszta 6-metilmeríkíapto-4-[2-(piperidil-l)-ietiil-l]~4H^tieno[2,3-(b][[l,43lbenzotia!zm-fumiarátot kapunk 178—180° olvadásponttal. 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű vegyületek és savakkal alkotott addíciós sóik előállítására — ebiben á képletben Rí hidrogén-, klór- vagy 40 brómatomot vagy 1—4 szénatomos alkilmerkap-~ -to-csoportot, R2 és R 3 egy-egy hidrogénatomot vagy metil-jcsoportot, R4 és R5 pedig 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy R4 és R5 a niitrogénatammal együtt piperidincsoportot al- 45 kot, vagy pedig R2 hidrogénatomot, R 4 1—4 szémaitamos alkilcsoportot képvisel, R5 pedig R3-mial együtt egy trimetilén-láncot jelenít — azzal jellemezve, hogy II általános képletű vegyületeket III általános képletű vegyületlékkel 50 1 rajz, 4 A kiadásért felel: a Közgazdasági 6706008. Zrínyi (T) Nyomda, Budape — ebben a képletben R2 —R 5 jelentése azonos a fent megadottal, Hal pedig klór-, brórai- vagy jódatomot jelent — önmagában ismert módon siavlekötőszer jelenlétében reagáltatunk, • és az így kapott I általános képletű vegyületeket önmagában isimert módon átalakítjuk szerves vagy szervetlen savaikkal sóikká. (Elsőbbsége: 1964. október 08.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módjia 4-(2-dilmetilam!Íno-propil-l)-4H-tie,noi[2,3-lb]{ [l,4]íbenzotiazin előállítására azzal jellemezve, hogy 4H-tieno[2,3-Jb][l,4]ibanzotiazinból indulunk ki, és a kapott terméket adott esetben sóivá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1964. október 08.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja 4-i(l-diimietilaimino-prapil-2)-4H-titend[2,3-lb][l,4]lbenzotiazin előállítására azzal jellemezve, hogy 4! H-tieno[2, l 3-b](l,4]íbenzotiazinból induliunk ki, és a kapott terméket adott esetben sóivá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1964. október 08.) . 4. Az 1. igénypont szerinti' eljárás foganatosítösáimódja 6-klór-4-(2-dietilamino^et'il-l)-4H-tieno[2,i3-b][l,4]benzötiazin előállítására azzal jellemezve, hogy 6-klór-4H-t, ieno[2,3-'b][l,4]!benzotiazinlból indulunk ki, és a kapott terméket adott esetiben sóivá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1966. január 12.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogianaitosítási módja 6-iklór-4^(l-metil^pirroiidil-2-meti'l)-4H-tieno [2,3-ib] [ 1,4]ibenzotiazm előállítására, azzal jellemezve, hogy 6-klór-4H-tienő[2,3Jb]{l,4]benzötiazirfból indulunk ki, és a kapott terméklet adott esetben sóivá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1965. január 12.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 7-bróm-4-(2~dimetilamino~etil-l)-4iEL tieno[i2;3J b]íl,4]'benzotiazin előállítására azzal jellemezve, hogy 7-foróm-4H-tienoi[2,3-b][l,4]íbenzotiazinlból indulunk ki, és a kapott terméket adott esetben sóivá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1965. január 12.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 6-imetilmerkapto-4-i[2J (pipieridil~l)-/ ' -etil-l]-4H-tieno[2,3-to]![l,4}benzotiazin előállítására azzal jellemezve, hqgy 6-mefflmenkapto-4iH-tieno[i2,3-b}[l,4]ibenzotiázinlból indulunk ki, és a kapott teíméket adott esetben sóivá alakítjuk-"" át. (Elsőbbsége: 1965. augusztus 18.) képlet és Jogi Könyvkiadó igazgatója. st V., Balassi Bálint utca 21—23.
