153347. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 2-hidroxilalkilcsoporttal szubsztituált kopolimerek előállítására

153347 tokból ugyanazon szűrőközegen anyagelvélasztás lehetséges. . 1. példa 5 Dextrán-epiklórhidrin fcopolimerrel, amelynek vízben való duzzadása 2,6 ml/g, az alábbi kísérletsorozatot végeztük: 3 db 20 g-os polimer mintát, amielyet A, B, io C-vel jelöltünk, 50 mil mólos trinátriuimfoszfát oldatban duzzasztottunk és a duzzadt gélt •keveréssel 100 ml hepfcántoan szuszpendáltuk,-A három mintát, vagyis A, B, C-t ezután 14 ml, 42 ml és 126 ml 1,2-epoxi-propánnal reagáltat- 15 tuk 50 C°-on 16 óra- hosszat. A reakciótermék feldolgozását úgy végeztük, hogy a reakcióelegyet vízben szuszpendáltuk, a heptánt dekantáltuk, sósavval semlegesítettük, a gélt leszűrtük, vízzel sómentesre mostuk, majd etanoUal 20 mostuk, petroléterben zsugorítottuk, majd szárítószekrényben megszárítottuk. A termékek jellemzésére víziben, etanolban és Morioformban mért duzzadásukat és moláris szubsztituciós fokukat használtuk fel. Az eredményeket az 1 25 'diagramon (D. 1.) szemléltetjük. A diagram •vízszintes tengelyén a moláris szubsztituciós fokot %-faah, a függőleges tengelyen pedig a duzzadást ml/g-ban ábrázoltuk. Az alsó görbe a kloroformban, a középső az etanolban, míg 30 a felső görbe a vízben rnért duzzadást mutatja. A diagramból világosan kiderül az;, hogy ha a szubsztituciós fök 50%-ot meghaladja, akkor vízben és etanolban mért duzzadáson kívül kloroformban is duzzad a (C) termék. A ka- 35 pott termék kielégítően duzzad az alábbi szokásos szerves oldószerekben is: 3. példa 20 g dextránr-epiklórhidrin kopolimert^ amelynek duzzadása (

20 ml/g, 150 ml 1 mólos vizes trinátriumfoszfát oldatban duzzasztottunk. A kapott gélt 300 ml heptánihan szuszpendáltuk és 150 ml 1,2-epoixi-piropánnal 16 óra hosszat 50 C°-on: reagáltattuk. 'Ha a fenti terméket az 1. példa szerint dolgozzuk fel, akkor a következő duzzadási értékkel rendelkező terméket nyertük: víz 41 ml/g . etanol 31 ml/g' kloroform 27 ml/g. 4. példa 40 g dextrán-epiMórmdrih kopolimert, amelynek vízben mért duzzadása 2,5 ml/g, 80 ml 1 mólos vizes nátoumhidroxid oldatban duzzasztottuk, majd 140 ml ligroinban szuszpandáltunk. A szuszpenziót 60 ml 1,2-epoxiprapánnal és 80 ml 1,2-epoxilbutánnal 6 óra hosszat 50 C°-on és 16 óra hosszat 70 CB-om reagáltattuk. Az 1. példa szerint végzett feldolgozás után a következő duzzadási értékkel rendelkező termiéket nyertük: víz 1,76 ml/g etanol 1,73 ml/g kloroform 1,71 ml/g. A duzzadási értékék a következő értékkel jellemezhetők: 1,73 ± 2% ml/g. dímetilfonrríaffii d tercier-butanol dioxán 2,0 ml/g 1,6 ml/g 1,6 ml/g. 2. példa Az 1; példa szerinti kísérletsorozatot végeztük "el 1,2-epoxi-butánnal 70 C°~on. A reakcióhoz az előbbi anyagból 16,52 ml-t és 1<60 ml-t használtunk fel. A kapott eredményeket a 2. diagramon szemléltetjük (D. 2.). A diagram jelölése az I." diagram, jelölésével megegyezik. A diagram világosain mutatja azt, hogy ha a szubsztituciós fok az 50%not meghaladja, akkor a termiek vízben és etanolban mért duzzadáson kívül kioroformban is duzzad. Ennél magasabbszubsztituciós fok esetén a vízben való duzzadás megszűnik. A kapott (C) termiek kielégítően duzzad a következő, szokásos szerves oldószerekben is: ' • . • - • 40 45 50 dimetilf ormamid terder-butanol dioxah 2,2 ml/g 1.7 ml/g 1.8 ml/g. 60 65 5. példa 20 g dextrán-l,4-butándiol-bisz~-epoxi-propiiléter-kolpolimeirt, amelynek víziben való duzzadása 2,9 ml/g, 50 ml 1 mólos vizes tr'inlatriumflaszifat oldatban duzzasztottunk. A duzzadt gélt 100 ml heptánban szuszpendáltuk, 130-ml propilénoxidot adtunk hozzá és ezzel 16 óra hosszat 50 C°-on reagáltattuk. Az; 1. példa; szerint elvégzett feldolgozás után a. következő duzzadási értékkel rendelkező terméket kaptuk: víz 2,0 ml/g etanol 1,8 ml/g kloroform 2,0 ml/g. 6. példa -, 20 g szorbitol-epiMórtadrin kopolimert, amelynek vízben való duzzadása 2,9 ml/g, reagáltattunk az 5. péjlda szerint. Ä következő duzzadási értékkel rendelkező termieket kaptuk: víz 2,25 ml/g etanol - • . 1,9 ml/g kloroform . 2,4 ml/g '4