153315. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új viaszszerű S-triazin-származék okát tartalmazó felületnemesítő szerek előállítására
5 153315 6 jük le, a szilárd részt leszívaitással elkülönítjük és 3X300 tf. nesz széntfetraklofriddal a szívószűrőn uitánaimiossufc. A szűrőn maradt szilárd anyagolt felaprítjuk és vákuum-szárítószekrényben, 14—200 mm Hgoszlop nyomás alatt,. 50—60° hőmérsékleten klb. 24 óra hosszait szárítjuk. Ezután a termékeit kb. 6000 tf. rész meleg desztillált vízzel szuszpendáljujk, a vizet elkülönítjük és ezt a műveletet még egyszer megismételjük. Ily módon hófehér por alakjában kapjuk a 139—140°-on olvadó 2-klór-4,6-lbisz-n-aktadíeoilamino-s;-triazmit, az elméleti hozam 86%-ána!k megfelelő mennyiségben. Ezután egy szulfonáló-lamJbiiktoan 42 rész technilkai tisztaságú 11-atóino-undécilsavat — H2 N— —^(CH2 ) 1 Ó-JCOOH— 500 tf. rész „Spezial Petrol I" oldószerben szuszpendálunk és 70—80° hőmérsékletre hevítjük. Ezután 20 rész technikai tisztaságú, frissen. porított nátriumhidroxidot adunk kis adagokban, 5—10 perc alaitt, élénk keverés köbben hozza,, majd 70—80° hőmérséfcleten további 1—1,5 óra hosszat keverjük az elegyet. 130 rész finoman porított 2-klór-4,6--bisz-n-oktadecdlaminoHS-triazint adunk több 'adagiban, klb. 30—40 perc alatt, élénk keverés köziben az -elegyhez, majd nitrogén bevezetése közben 90—100° hőmérsékleten 2 óra hosszat, ezit követően 130—140° hőmérsékletien" 2 óra, végül 1601—170° hőmérsékleten 18 óra hosszát hevítjük az elegyet visszlafolyató hűtő alatt, állandó keverés mellett. A lombik tartalmát azután 100° hőmérsékletre hagyjuk lehűlni, a szilárd anyagot gőzzel fűtött szívószűrőn leszívatjuk, 3—4 mm vastag „Hyflo—Super—Cel" szűrőanyiag-irétegen keresztül, amelyet előzőleg kismemnyiségű „Spezial Petrol I" oldószerben szuszpemdáltunk. A szűrőn miaraidt szilárd anyagolt 2X100 tf.rész forró" oldószerrel utánamossuk. Az így kapott, alig opalizáló oldatot forgó rendszerű bepárló-készülőkben szárazra pároljuk be és a imaradékot vákuuim^szárítószekrényben, kib. 14—20 mm Hg-oszlop nyomás alatt, 60—70° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így «, kapott. llj[2',4'-bisz-n-oiktiadecilamino-s-triazinil•^6')-aimino]-undeciisav^nátriumsó 188—190°-on olvadó gyengén sárgás termék; hozam: az elméleti mennyiség kb. 98%-a. • 2. példa: Egy szulfonáló-loimbikiban 95 rész technikai tisztaságú cianurkloridot enyhe melegítés közben oldunk. 1500 tf.rész széntétrakloridban, majd az oldatot 0—3° hőmérsékletre hűtjük le. Ezután élénk keverés és hűtés köziben, 0—5° hőmérsékleten, kb. 30—40 perc alatt, kis adagokban hozzáadunk 135 rész finoman porított technikai tisztaságú n-ofctadecilamint. Minthogy a reakció erősen exoterm lefolyású, hatásos hűtésre van szükség. Ezután 55 rész technikai tisztaságú száraz nátriumkarboniát 200 tf.rész desztillált vízzel készített oldatát csepegtetjük 5 lassan, kb. 30 perc alatt, erős hűtés közben az. elegyhez. A reakció itt is exoterm módon megy végbe, így . ismét hatásos hűtés szükséges. Az egész raafccióeiegyet azután további 3 óra hpszszat keverjük ugyanezen a hőmérsékleten. A 10 hűtőfürdő eltávolítása után élénk keverés közben, kis adagokban, kb. 30—40 perc .alatt 10 rész tedhnikai tisztaságú 11-aimino-undecilsaivat adunk hozzá. Ennek során a reakicióelegy belső hőmérséklete 10—15°. 27 rész technikai tiszta-15 ságú száraz nátriumkarbonát 100 tf.rész desztillált vízzel készített oldatát csepegtetjük ugyanezen a hőmérsékleten, klb. 15—20 perc -alatt hozzá. Ezután az egész reafceióelegyet las^ san, keverés köziben forrásig hevítjük és to~ 20 vábbi 5 .óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióieléigyiet keverés köziben szolba^ hőfokra hűtjük le, majd a lombikban 1500 tf.rész aoetonmal keverjük. Az elegyet leszívaitjufc, a kapott nyers terméket vákuum-szárítószek-25 rényiben, 14—20 .mm Hg-oszlop nyomás alatt, -^50—60° hőmérsékletem megszárítjuk és mentesít-' julk a szerves oldószertől. Az így kapott terméket klb. 5000 tf.rész meleg desztillált vízzel elkeverjük és leszívaitjulk, majd ezt a műveletet 30 még egyszer megismételjük, Ezután vákuum-szárítósaekrényben, 14—20 mm Hg-oszlop nyo^más alatt, 50—60° hőmérsékleten megszárítjuk a reakiciótermiéket. Ily .módon hófehér por alakjában kapjuk a 138—140°-on olvadó ll-[2'4dór-35 . -4'-n-oktiadécilaimino^s^triazinil-('6')-(amino]-undecilsíav-nátriumisót, az elméleti hozam kb. 95%ániak meglfelélő mennyiségben. 60,4 rész ll-t[2'-klór-4'-n-dktadecilamino-swtri- _ azinil-(6')-a!min!o]-undecilsav-nátriumsiót és " 52,2 40 rész di-n-oktadeciliamint 500 tf.rész „Spezial Petrol I" oldószerben 70—80° hőmérsékleten oldunk. Ehhez az oldathoz 5 rész finoman porított nátriumhidroxidolt adunk. A reakcióelegy hőmérsékletet nitrogén bevezetése köziben kb. 4 45 óira alatt 160—170°-ra emeljük és az elegyet klb. 18 óra hosszat keverjük ezen a hőmérsékleten. 100°-ra való lehűtés után a reakcióelegyet „Hyflo1 — Super—'Cel" szűrőanyagon át forrón leszűrjük. A szüredékből az oldószert lediesztil-50 láljuk. Ily módon az. elméleti hozam kb. 98%ának megfelelő mennyiségben kapjuk a tiszta ll-[2'-n^ktadeciJiamino-4'-di-n-oktade'CÍlamino-Sh^triazinil-(6')-amino]-undeoilsav-nát;rkinisiót, amely 98—10O°-on olvad. 55 A fent leírthoz hasonló módon állíthatók elő az alábbi táblázatban felsorolt további (I) áltörlános képletű vegyületek, amelyek R, Rx—R 4 helyén,, valamint az —Q—Y csoport helyén a táblázatban megadott helyettesítőket tartalimaz-60 zák -3
