153303. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új karbamátok előállítására

13 153303 14 -3. példa a) Szalicilaldehid^diaoetilacetál 112 rész szalicilaldehid, 180 rész ortohangya- 5 sav-etilészter és 120 rész vízmentes etilalkohol elegyéhez 1 ml tömiény sósavat adunk. A reakcióelegy önmagától felmelegszik. Az elegyet ezután rövid ideíg forraljuk, majd vákuumban bepároljuk. A bepárlási maradékot nagyvá- 10 kuumban desztilláljuk'; az így kapott szalicilalóMudr-dtietiilacetál 0,15. nun Hg-oszlop nyomás alatt 80 C°-om desztillál át. b) o-(dietoxÍHmetil)-fenil-,N-jmetil-karbaimát 15 138 rész szaliciWdehid-aMetilaoetál, 46 rész mletálizocianát és 0,5 rész trietiléndiamin 1000 tf. rész száraz toluollal készített oldatát szobahőfokon 14 óra hosszat állni hagyjuk. A ki- 20 kristályosodott o-(dietoximetil)-fenil-iN-m©tü-karfoamáftot szűréssel elkülönítjük, 250 tf. rész száraz toluollal mossuk és vákuumban megszárítjuk. Az így kapott termék 92.—93 C°-on olvad. 25 A fent leírthoz hasonló módon állítható elő szah^MdeMd-dinietilaoetálból kiindulva az o-(dimetoxÍHmetH)-feiml-iN.^metU-karbamát, amely dibutiléterből történő kristályosítás után 62—64 C-on olvad. * í0 4. példa a) m-Hidroxi-benzaldehid-dimetil-merkaptál 100 rész m©ti!mierkaptán, 2 tf. rész tömény 35 sósav és 500 tf. rész kloroform elegyéhez kb. 0 C° hőmérsékleten részletekben hozzáadunk 122 rész rn^hidroxibenzaldehidet. Ezután az oldatot 14 óra hosszat szobahőfokon állni hagyjuk, majd 'báHumhidrogénkarbonát-oldattal és vízzel semlegesre mossuk. Az oldószert vákuumban elpárologtatjuk, amikor is maradékként m-'Mdroxi4>enzaldeMd-dfemetil^mierlkaptált kapunk. Ez a termék csak egészen kis mennyiségben desztillálható nagyvákuumban. b) m-(Dimetilmerkapto-metil)-fenil-N-imetil-kairbaimát 81 rész nyers m*4tadroxi-benzaldefad-dimetil-merkaptált és 0,4 rész tóettllendiaimiijnt 200 tf. rész száraz éterben oldunk. Ebbe az oldatba 29 rész metilizocianátot csepegtetünk;, mjkiözben az elegy hőmérsékletét hűtés segítségével 35 C° alatt tartjuk. Az elegyet szobahőfokon 1 napig állni hagyjuk, majd bepároljuk és a bepárlási maradékot 'metanolból —10 C° hőmérsékleten kristályosítjuk. Az így kapott mr(dimetilmerkapto^metil)-feníl-JN-metil-ka:ilbamát 70 C°-on olvad. 5. példa A 4. példában leírthoz hasonló módon, szalicilaldehid, ill. helyettesített szalicilaldehidek merkaptándkkal való kondenzációja útján az alábbi táblázatban megadott fizikai tulaj donságokat mutató merkaptálokhoz, ezekből pedig metihzotianáttal a táblázatban megadott fcarbamátokhoz jutunk.