153300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L-aszparagil-L-fenilalanin-amid előállítására

3 153300 4 tunk az elegyen keresztül. A katalizátort azután kiszűrjük a reafccióelegyből és a szürédéket csökkentett nyomás alatt '4>apáro!jiuk. A kapott maradékát vizes acetonból átkristályosítjuk és vákuumban 40 G° hőmérsékleten, 24 óra hószszat szárítjuk. Ily módon színtelen tűkristályok alakjaiban kapjuk a L-aszparagil-L-fenilalanin-amidot, amely 188 C°-on> felhabzás köziben olvad. A fenti eljárás során kiindulóanyagként felhasználásra kerülő N-benziloxikiarbonil-származék 171—172 C°-on olvad; ez a vegyület ismert módszerekkel állítható elő. 2. példa: 10 15 20 151 rész N^benziloxikarbonil-(/>'-Hterc.butil)-L-naszparagil-L^fenilailanin-tamid 700 rész száraz jégecettel készített oldatát 15 C° hőmérsékletre hűtjük le és keverés köziben 700 rész száraz eoetsi^yas hidroigénbromidoldatot (amely 100 rész ecetsavban 45 rész hidrogénbromitíot tartalmaz) adunk 15—20 G° hőmérsékleten az oldathoz. A neakcióelegyet azután további 1 óra hosszat keverjük 15—20 C° hőmérsékleten, majd 20 000 25 rész vízmentes étert adunk hozzá. A levált szilárd terméket szűréssel elkülönítjük, . éterrel mossuk, majd 1000 rész vízzel keverjük 15—20 C°-on. Az elegy pH-értékét vizes amimóniával 6-ra állítjuk be, majd 2000 rész aoetont adunk hozzá. A szilárd terméket leszűrjük és vákuumban, 40 C° hőmérsékleten 24 óra hosszat szárítjuk. Az ily módon kapott L-aszparagil-L-fenilaianin-amid 188 C°-on felhabzás közben olvad. A fenti eljárás kiindulóanyagaként felhasználásra kerülő N-benziloxikiarbonil-'(^-tierc.butil)-L-<aszipairagil-L-fenilalanLn-ajmid 158,5—159,5 C'°on olvad; ez a vegyület ismert módszerekkel állítható elő. SO 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás L-aszparaginil-L-fenilalar>in-aimid előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely, a (2) általános képletnek megfelelő N-ibenziloxikarbonil-L-aszparaigínil-Infenilalanin-aimiid-származékot — e képletben R alkil- vagy aralkilgyököt képvisel — hidrogenoiízisnefc és/vagy savas hidrolízisnek vetünk alá. (Elsőbbség: 1964. június 25.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly (2) képletű vegyületből .indulunk ki, amelyben R helyén legfelj'dbb 4 szénatomos alkilgyök, pl. terc.butilgyök áll. (Elsőbbség: 1964. június 25.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitéli módja, azzal jellemezve, hogy oly (2) képletű vegyületből indulunk ki, amelyben R helyén benzilgyök áll. (Elsőbbség: 1964. június 25.) 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kivi/teli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogenolízist valamely hidrogénező katalizátor, pl. aktívszénre felvitt platina vagy palládium jelenlétében hidrogénnel végezzük. (Elsőbbség: 1964. június 25.) 5. A 4.. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogenolízist oldószer vagy hígítószer, pl. ecetsav, vizes ecetsav, tetrahidrofurán vagy metanol jelenlétében, szobahőifokon, légköri nyomás alatt végezzük. (Elsőbbség: 1964. június 25.) 6. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a savas hidrolízist száraz hidrogénbromiddal, valamely oldószer, pl. száraz ecetsav jelenlétében, szobahőmérsékleten végezzük. (Elsőbbség: 1965. május 21.) 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. - 6706002. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.