153265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O,O-dimetilditiofoszforil-alfa-fenilecetsavas etilészter előállítására
13 153265 14 vat adunk hozzá, majd azeotropos módszerrel lefolytatjuk az észterezést. Az észterezési reakció befejeztével a reakcióelegyet 100—100 ml vízzel kétszer mossuk. Az oldószert csökkentett nyomás alatt teljesen eltávolítjuk; ilymódon maradékként 89,8 g csaknem színtelen olajszerű terméket kapunk, amely 9i6,8%-os tisztaságú 0,0-dimetilditiofoszfaril-alfa-feni'Iecetsav-etilészterből áll. A 0,0-dimetuditi ofoszforil*-alfa-fenüecetsavhoz viszonyított és lOOP/o-os tisztaságú termékre számított hozam az elméleti mennyiség 85,6%-a. A teljes szintézis kiindulóanyagaként alkalmazott alfa-brómfeniileoetsavra számított össztermelési hányad tehát 90,6x85,6=77,6%. Az így kapott termék patkányon mért és LD50 értékben kifejezett akut toxikussága 900 mg/kg. A fenti példákban leírt módon kapott termékek Mrtevőírtó aktivitását különböző koncentrációkban vizsgáltuk különböző kártevőikkel szemben'. Az így végzett aktivitási próbák eredményeit az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze. 10 15 20 Az egyes kártevő-fajtákkal végzett kísérletek módszeréről az alábbiak jegyzendők meg: A Musca doniestica ^házi légy) elleni aktivitásra vonatkozó kísérletet kifejlett legyekkel, a megadott koncentrációjú készítmények helyi alkalmazása útján végeztük. A Tetranichus teiarius kártevővel az alábbi módon végeztük a kísérletet: a kifejtett akarida -egyedeket babnövények levelein permeteztük a vizsgálandó hatóanyag megadott koncentrációjú vizes diszperziójával, a szokásos kísérleti körülmények között. Aphis fabae elleni hatás vizsgálata céljából a vizsgálandó hatóanyag megadott koncentrációjú vizes diszperzióit fiatal lóbab^növényeken levő vegyes Aphis fabae scop. vegyes populációra permeteztük. A Calandra granaria elleni aktivitás vizsgálata céljából a Calandra granaria kifejlett példányait helyeztük és a szokásos kísérleti körülmények között a vizsgálandó hatóanyagot a megadott koncentrációjú . porallakú készítménynyel kezeltük. I. táblázat Minta Mu&ca domestiea, helyi alkalmazásban, mortalitási százalék, az alábbi ihatóanyagkoncentráció (gamma/légy) esetén Tetranichus teiarius (T. urticae Koch) mortalitási százalék 24 óra elteltével, az alábbi hatóanyagkoncentráció esetén 0,4 0,2 0,13 0,09 0,02 0,002 0,0001 1. példa 100 97 82 32 1O0 98 95 6. példa 10O 95 81 38 1O0 100 93 7. példa 1O0 95 81 39 100 98 93 2. példa 100 97 75 39 100 98 95 8. péHa 100 97 82 39 100 100 94 9. példa 100 97 82 38 100 98 81 U.S.P. 3. példa 100 95 73 29 1O0 100 99 U.S,P. = 2 947 662 sz. amerikai szabadalmi leírás. I. táblázat folytatás Aphis fabae, mortalitási Calandra granaria, mortalitási százalék százalék 24 óra után, az a kezelt búzán való 10 napi tartózkodási patkányon mg/kg Minta alábbi hatóanyagkoneentidő után, az alábbi mg/literben kifejezett patkányon mg/kg racio esetén, % hatóanyagkoncentráció esetén ' patkányon mg/kg 0,05 0,025 0,0125 0,56 0,4 0,28 0,2 0,14 1. példa 100 100 93 100 99 88 12 8 250 6. példa 100 97 92 100 99 92 41 6 800 7. példa 99 96 94 100 99 93 51 6 600 2. példa 99 95 90 100 100 96 81 15 280 8. példa 100 99 96 99 98 87 68 9 900 9. példa 100 98 97 100 98 76 51 8 900 U.S.P. f < 26 3. példa 99 97 95 99 67 f < 26 10 8 50 U.S.P. = 2 947 662 sz. amerikai szabadalmi leírás.
