153241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piridobenzodiazepin-származékok előállítására
9 153241 10 ml tetrahidrofuránban oldunk és ehhez az. oldathoz részletekben hozzá adunk 5 g lítiumalumMumhidridet. A reakcióelegyet 11 óra hoszszat forraljuk keverés közben visiszaf olyató' hűtő alatt, majd vákuumban kis térfogatra pároljuk be. A 'maradékot lehűtjük és 3 íi nátriumhidroxidoldattal tadrolizalj.uk . Az oldatot kloroformmal extraháljuk, a kloroformos kivonatot vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és leszűrjük. A szüredéket vákuumban bepároljuk; a maradék kikristályosodik. Ezt a terméket pentán és; hexán 1 :1 arányú elegyéből átkristályosítva, a. kapott, vegyület 119— 120°-ron olvad. d) 8-<metil-ll-nitroza-l,2,3,11,12,12a~hexahidro-(4H, 6H) -pir,idoi[2,1-c] [ 1,4]!benzadiazepin: 10 15 8,6 g 8-metil-l,2,3,ll,12,12a-hexaihidro-(4H,e; H)-pirido[2,l-c][l,4]benzo<diazepint 5,8 ml tömény 20 sósav és 16 ml víz elegyében oldunk. Az elegyet keverés közben 10? hőmérsékletre hűtjük le, majd 5 perc alatt hozzáadjuk 2,8 g nátriumnitrit 10 ml vízzel készített oldatát. A reakcióelegyet további 1 óra hosszat keverjük ugyan- 25 ezen a hőmérsékleten, majd nátriumkarbonátoldattal meglúgosítjuk. A lúgos oldatot kloroformmal extraháljuk, a szárított kloroformos oldatot szűrés után vákuumban mentesítjük az oldószertől. A maradékot vákuumban desztil- 20 lálva, 5,8 g sárga színű olajszerű terméket kapunk, amely 0,2 mm Hg-^oszlop nyomás alatt 172'—174°-on forr. Ez az olajszerű termék hűtés hatására kikristályosodik; a kapott kristályok olvadáspontja 68—69°. A hidroklorid olvadáspontja (etanol-éterből, 1:1) 204—205°, míg a (higroszkópos!) szulfáté (izopropanolbol) 182— 183°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képlétű új piridobenzodiaziepin-származékok — e képletben R és RÍ egymástól függetlenül hidrogén- vagy halogénatoniot, trifluormetil-, rövidszénlánácú alkilvagy rövidszénláncú aJkoxicsoportot, vagy pedig R és Rt együtt egy metiléndioxi-csoportot képviselnek —• valamint e vegyületek szervetlen vagy szerves savakkal képezett sóinak előállítasiára, amelyre jellemző, hogy valamely, a (II) általánas képletnek megfelelő vegyületet •— e képletben R és Rí jelentése megegyezik a fenti meghatáfozás szerintivel — , valamely nitrittel savas közegben nitrozálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a (II) általános képletnek megfelelő vegyületet savas közegben valamely alkálifémnitrittel reagáltatjuk. 3. Az .1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a (II) általános képletnek megfelelő vegyületet* saivas közegben valamely rövidszénláncú alkilnitrittel reagáltatjuk. 1 rajz, 5 képlet A kiadásért felel; a "Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 660954a. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
