153194. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-merkapto-4,5-bisz-amino-s-triazin származékainak előállítására

15,3194 10 tf. rész 4 n nátriumhidroxidoldatot adunk hozzá és az elegyet mindaddig keverjük, míg semleges kémhatást nem mutat. Ekkor 700 rész 20%-os nátrium-metilmerkaptid (CH;JSNa) oldatot adunk cseppenként hozzá. Az elegyet is- 5 mét semeleges kémhatásig keverjük, majd 260 rész 70%-os monoetilamin-oldatot adunk hozzá és az egész elegyet 2 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Lehűlés után a képződött kristályokat szűréssel elkülönítjük, víz- 10 zel mossuk és szárítjuk. Ily módon 443 rész 2-metilmerkapto-4-etilamino-6-izopropi,

lamino-s-triazint kapunk, ami a cianurkloridra számítva 97%-os termelési hányadnak felel meg. -A fent leírthoz hasonló eljárással állíthatjuk 15 elő az alább felsorolt további hasonló vegyületeket is (az új anyagoknál az olvadáspontot is megadtuk): ^Hozam Op. C° 20 2-metilmerkapto-4-metilamino-6-izopropilami'no-s-ti'iazin 95% 2-metilmerkapto-4-dietilamino-6-izopropilamino-s-triazin 98% 88^89° 25 2-metilmerkapto-4-izopropilamino-fi-gamma-metoxi-propilamino-s-triazin 94% 2-metallilmerkapto-4-diallilamino-6-gamma-metoxi- S0 -propilamino-s-triazin 93% 3. példa 184 rész cianurk|oridra 250 rész acetont és 35 250 rész vizet öntünk, majd az elegyet lehűtjük- —Í0 és 0 C° közötti hőmérsékleten 60 rész izopröpiliamint csepegtetünk hozzá, majd ugyanezen a hőmérsékleten, ugyancsak cseppenként 230,5 U. rész 4 n r^tóumhidroxidio'ldaitot adunk 40 az elegyhez. Ezután egy adagban 50 rész metilmerkaptánt, majd rögtön utána 230,5 rész 4 n ixátrium'hidroxidoldaitot adunk hozzá, eközben 5 C° hőmérsékletien tartva a reakcióelegyet. Semleges reakcióig keverünk, majd az elegyet 70 C° 45 hőmérsékletire hevítjük és 4—'5 óra hosszat 'ammóniagázt vezetünk az elegybe. Lehűlés után benzollal extrahálunk és az elkülönített benzolos oldatot vízzel mossuk, majd a benzolt ledesztilláljuk. Ily módon 100 rész 2.-metilmer- 50 toapto^-airiinoJ6-izapax>pilarm,

no-s-triazkit ka- > punk, ami az elméleti hozaim 95,5%-ának felel meg. Ez a vegyület benzolból átkristályosítható, 114—116 C°-on olvadó kemény fehér kristályókból áll. 55 4. példa merkaptánt, majd cseppenként ismét 253,5 tf. rész 4 n nátriumhidroxidoldatot adunk hozzá. A reakciáelegyet 5 C° hőmérsékleten tovább keverjük, míg az semlegessé nem válik. Ekkor 10 rész nedves rézport és 1100 tf. rész 28%-os ammóniaöldatot adunk hozzá és az elegyet 70 C'-ra hevítjük. Egy óra múlva ismét 500 tf. rész 28%-os amotnóniaoldatot adunk az elegyhez és az 500 tf. rész 28%-os amumóniaoldat ilyen hozzáadását óránként, összesen négy ízben megismételjük, végül pedig 1 óra hosszat forraljuk a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alatt. Utána lehűtjük és a reakcióterméket benzollal extraháljuk. A benzolos oldatot vízzel semlegesre mossuk. A benzol ledesztillálása után 166 rész 2-metilmerkapto-4-amino-6-etilamino-s-triazint (az elméleti hozam 90%-a) kapunk. Ez a vegyület benzolból átkristályosítható, 119—120 C°-on olvadó fehér kristályokat képez. 5. példa 184 rész cianurkloridra 1000 rész acetont és 250 rész vizet öntünk, maj d az elegyet lehűtjük. —5 P° alatti hőmérsékleten hozzácsepegtetünk 61 rész 2ß°/o-os ammóniaoldatot, majd folytatólagosan, ugyanezen a hőmérsékleten 225 tf. rész 4 n nátrium'hidroxidold^atot. Az elegyhez ezt követően 50 rész metilmerkáptánt adunk, majd ismét 225 tf. rész 4 n nátriumhidroxidoldatot csepegtetünk hozzá és a reakcióelegyet addig keverjük, míg az semlegessé nem válik. E művelet utolsó 20 perce alatt az elegy hőmérséklete 35—40 C° legyen. Ezután 128 rész 70%-os vizes etilaminoldatot adunk hozzá és az elegyet 3 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyből lehűlés után kikristályosodik a kívánt termék; ezt szűréssel elkülönítjük. A kristályok vízzel történő mosása és szárítása után 165 rész 2-metilmerkapto-4-amino-6-etilamino-s-triazint (az elméleti hozam 89%-a) kapunk, amely azonos a 4. példa szerint kapott termékkel, ami keverék-olvadáspont mérése alapján ellenőrizhető. 6. példa Ha az 5. példában leírthoz hasonló módon járunk el, de az ott emiitett 12i8 rész 70%-os vizes etilaminoldat helyett 120 rész izopropilamint alkalmazunk, akkor a szokásos módon történő feldolgozás után 175 rész (az elméleti hozam 88%-a) 2-metilmerkapto-4-ammo-'6-izopropilamino-s-triazint kapunk. 184 rész cianurkloridra 250 rész acetont és 250 rész vizet öntünk, majd az elegyet —10 és 0 C'° közötti hőmérsékletre hűtjük le. Ezen a hőmérsékleten 65 rész 70%-os vizes etilaminoldatot adunk hozzá, majd ezt követően, folytonos ütemben 253,5 tf. rész 4 n nátriumhidroxidoldatot. Ezután egy adagban 50 rész metil-60 65 Szabadalmi igénypontok: j , 1. Eljárás az (I) általános képletű 2-merkapito-4,i6-bisz-aimino-s-triazin-származékok — e képletben Rí, R3 és R4 egymástól függetlenül hidrogénatomokat vagy rövidláncú alku- vagy alke-5