153190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2- vagy 4-aminopiridinnek 4-nitozo-N,N-dimetil-anilinnel vagy származékaival képzett kondenzációs terméekiből vagy ennek származékaiból álló azopigmentek metilezésére
153190 3 10 dinből vagy származékaiból 4-nitrozo-N,N-dimetilanilinnal vagy származékaival való kondenzálás útján nyert terméket vizes oldatban 1 :3 mólarányhan metilszulfáttal 25 C°-on 180 percig reagáltatjuk, majd a kapott reakciómasszát alktívszjénnel kezeljük, szűrjük és a szürletből a színezéket kisózzuk. A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi példa kapásán ismertet jük: A kondenzálásra használt reafceióedénybe 1750 ml toluolt, 94 g 100%-os 2-aminopiridint (1 mól) és 39 g 100%-os NatNH2 -et mérünk be, A reakcióelegyet 30 percen keresztül nitrogén légkörben visszatfolyató hűtő állatit forraljuk. A 2-aniino-piridin fémnátriumsójánafc szuszpenziójához 15 150 g 4^nitrozio-N,N-dimietilanilint adagolunk és a reakcióelegyet szintén nitnoigén légkörben 90 percen keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Az oldószert 2000 ml vízgőzzel JedesZtillálják, végül is 185 g 100%-os pigmentet tártai^ mázó 12—13%-os vizes pigmentszuszpenziót kompunk, a kondenzáció hozama pedig 82%. Az így kapott 185 g (0,82 mól) 100%-os pigmenítet ós 1300 ml vizet tartalmlazó lúgos kémhatású pigmientszuszpenziót 200 g 25%-os kénsiawal semlegesítjük alkilezés előtt. A semlegesített szuszpenzióhoz 315 g (2,5 mól) metiLszulfátot adunk és a reakeióelegyet 80 percig 25 C'°-on keverjük, 30 percig pedig 70—80 C°-on melegítjük. Még melegen aktívszenet adunk hozzá és 'szűrjük. A szürlethez melegen^ 150 g cinkkloridot és 430 g nátrium-kloridot adunk, ezzel a kationos színezéket az oldatból kicsapjuk. Keverés közben hűlni hagyjuk, majd szűrjük, a szűrőn kétízben 800 ml 25%-os nátriumklorid oldattal mossuk. 380 g száraz szűrőlepényt kapunk, amely cinkkloridra számítva 330 g 100%-os színezéket tartalmaz, a hozam 98%. Vízben oldható, ibolyaszínű színezéket kapunk. A színezék a poliakrilnitril szálakat ibolyaszínűre festi. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával a következő előnyök érhetők el: • 1. Az előállítási módszer egyszerűsíthető. Mivel a metilezés vizes közegben kivitelezhető, így 45 20 25 30 35 40 az aminopiridin aromás nitrozo-származókkal nyert kondenzációs''termékének vizes szuszpenziója közvetlenül a metilezési műveletbe vihető. Az ismert eljárásokban ezzel ellentétben a kondenzálás során nyert nem alkileziett vizes pigmentszuszipenziőból az oldószert el kellett távolítani, a szinezéket szűrni, mosni és szárítani volt szükséges, hogy annak alkilezése vízmentes közegben legyen kivitetezbető. 2. A metileziésből eredő reafcciómassza kezelése, vagyis feldolgozása egyszerűbb, mivel az egész masszát afctívsaénnel lehet kezelni, szűrni és kisózni. Az ismert eljárásokhoz az oldószer eltávolítása, elkülönítése, desztillálása és szárítása is hozzá^ tartozott. 3. A metilszuJfát kisebb feleslegben alkalmaz^ haltó, mint az ismert eljárások sorián. 4. Az elbomlás lehetősége teljesen ki van küszöbölve, a hozam pedig a metilezésbe vitt pigmentre számítva 98%. 5. Az elbomlás kiküszöbölése folytán maximális tisztaságú kationos kvaterner színezék nyerhető ki. 6. A metilezés sorián 12—13%-os pigmertbkonoentráeióval lehet dolgozni, az ismert eljárás 2—4%-os kancentrációjával szemben. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2- vagy 4namino^piri dinből vagy származékaiból ós 4-nitrozo-N,N-di:metil-anilinből vagy származékaiból kondenzálással nyert pigmentiek metilezésére, azzal jellemezve, hogy apigmentymetilezését vizes közegben 1 :3 pigment-metilszulfát mólarány mellett 25 C°-on 180 percig végezzük, majd a szuszpenziót aktívszénnel kezeljük, szűrjük és a szürletet kisózzuk, 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, .azzal jellemezve, hogy a kondenzálásból nyert vizes pigment szuszpenziót, az oldószer eltávolítása után közvetlenül az alkile^ zési műveletbe visszük, a pigment elkülönítése nélkül. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6609310,: Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
