153189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés heterogén fázisú szerves kémiai reakciók végrehajtására

153189 5 6 , Alább példákat közlünk a berendezés sokoldalú haistóáihatóságániak szemléltetésére. A kísérletekben használt berendezés állt két 500 ml-es, milliliter beosztása, felül nyitott, alul szaibályozócsKppal ellátott üvegbürettából, a esa- 5 pókon át kifolyó folyadékokat továbbító, egy közös vezetékbe torkolló sav- és MgáJló műanyaigtömlőből, 2—3 ' atm túlnyomású sűrített levegővel működő porlasztóbertenideaésből, amely egy 100 mm átmérőjű és 1200 mm hosszú, füg- IQ gőlegesen 'álló, áramló vízzel hűtött köpennyel ellátott hengeres üvegcsőből álló reakciótérbe porlasztotta a két bürettából kilépő folyadékokéból előálló heterogén keverékeit, és az üveghenger alsó nyílásához csatlakozó cserélhető 15 s'aed'őed'ényből a reakciótermék felfogásaira és gyűjtésére. Az ebben a berendezésben laboratóriumi méretekben végrehajtott számos heterogén fázisú, ill. katalitikus reakció közül néhányat jelleg- 20 zetes, de a szabadalom körét nem korlátozó példaként közlök. 1. példa: 25 Dodecübenzolszulfonsav Az egyik bürettát dodecil'benzollal, a másikait 20% szabad fcéntrioxidot tartalmazó füstölgő kénsavval töltöttem meg, és a csapokat úgy 30 állítottam be, hogy iá dodecil'benzol -kifolyási sebessége 750 g/órának, a füstölgő kénsavé 460 g/órának felelt meg. A műanyagtömlőn át a porlasztóba táplált szobahőmérsékletű kétfázisú folyadékkeverékeit a porlasztóban kb. 2 atm. 35 nyomású porlasztólevegővel elporlasztottam. A finom köddé porlasztott folyadékok az üveghengerben egymással rendkívül nagy felülettel érintkezve pillanatok alatt dodecilbenzoUá egyesültek. A termék az üveghenger falára csapó- 40 dott, és annak mentén'a szedőedénybe csurgott. A hűtőköpenyben áramló víz áramlási sebessé^ gének szabályozásával úgy állítottam be az üveghenger falának a hőmérsékletét, nogy a termék a falon könnyen lecsurogjon, ill. le- 45 csússzék a szedőbe. Az üzem folytonosságáról a bünetták rendszeres feltöltésével és a megtelt szsedőedény üressel való kicserélésével gondos^ kodtam. • A szedőedényban összegyűlt terméket válasz- 50 tótölcsérben szulfonsiavasrolajos fázisra és kénsavas-vizes fázisra választottam szét, majd a szulfonsava&-olajas fázist 20%-os nátronMggal 6—7. pH-ra közömbösítve előállítottam a nátriumsót. 55 2. példa: Nitrobenzol 2400 g (1300 mű) tömény kénsav ós 1600 g (1100 ml) 1,4 fajsúlyú salétromsav előzetes 'elegyítése és az elegynek szobahőmérsékletre való lehűtése útján kapott nitrálósavval töltöttem meg az egyik bürettát, benzollal a másikat. ^ A büretták csapjait úgy állítottam be, hogy a nátrálósav kifolyási sebessége 4Q0O g/órának, a benaolé 1000 g/órának felelt meg. A porlasztód berendezésibe mechanikailag összekeveredve érkező két. folyadék elparlasztása után azonnal nátröbenzollá egyesült, és; a termék az üveghenger falán lecsurogva é szedőedényben gyűlt össze. Az üveghenger falának hőmérsékleitét a hűtőköpenyben áramló víz áramlási sebességének szabályozásával a néhány egyszerű próbáíval megállapított legkedvezőbb értékre, 50—©0 C°-ra állítottam be. A szedőben ösiszegyult terméket választótölcsérben nitrobenzolra és vizes-savas fázisra válíasatottam szét. A nyers nitrobanzolt a szokásos módon, vizes és híg nátronlúgos mosással, -majd kalciumklorid fölötti szár rítással, végül desztillálással megtisztítva 204— 207 C°-on forró terméket kaptam.; Az óránként termelés benzolra számítva 1200 g volt, a desztillációs maradék értékes m~drotrobenzolból állt. 3. példa: ' Fenilbenzoát 100 g fenolt feloldottam 1500 ml 10%-os náitronlügban, és az oldattal megtöltöttem az egyik bürettát. A másik bürettába frissen desztillált benzoilkloridot töltöttem. A ruátriumfemolat-oldat kifolyási sebességét 1500 ml/órára, a benzoükloridét 220 g/órára (180 ml/óra) állítottam be. A parlasztóberendezésben elporlaszrtott folyadékkeverék az előzőleg a köpenyben áramló meleg vízzel 70 C°-na f elmielégítatt üveghengerben azonnal reagált, -és fenilbenzioát keletkezett. A -szedőben összegyűlt és kihűlés után kristályosan megdermedt terméket szűrőn választottam el a folyadéktól. A nyers észtert alkoholból átkristályosítva 69 C°-on olvadó színtelen femlbénzioáitkristályokat kaptam. 4. példa: Nátronszappan Az egyik bürettát napraforgóolajjal, a másikat 10%-os nátronlüggal töltöttem meg^A napriatforgóoliaj kifolyási sebességét 1000 ml/órára,a 10%-os nátronlügét 2500 ml/órára állítottam be. A poriasiztóberendezósiben elporlasztott folyadékkeverék az üveghengerben azonnal reagált, és a henger falára lecsapódott vizes, szappanoldat lecsurogva a szedőben gyűlt össze. A sziedő tartalmához konyhasót advía a szappan és az anyalúg elkülönült. Az eiszappanosodás foka 95% volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás két vagy több fázisból álló folyan débrendszerek különböző fázisaiban levő anyaigöknak egymással való reagáltatására ós/vagy a folyadékrendszerben végbemenő reakciók ka» 10 15 20 25 S0 35 40 ,45 50 55 eo S