153167. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új pirido-benzotiadiazepin-származékok előállítására
153167 11 juk és a szilárd maradékot közvetlenül felhasználjuk a következő műveletben. A termék egy -mintáját elemzés céljából etanolból átkristályosítva, a .termék 177—178°-on olvad. •'•'•• 5 -b) 8-bróm-6,6,12-trioxo-l,2,3,ll,12,12a-hexahidro(4H)pirído[2,l-b][l,2,5]benzotia_ diazepin, A fenti módon kapott nyers etil-N-(2^amino~ io -5-bróm-benzolszulfonil)-pi'pekolinátot 100 ml 2 n nátriumhidroxidoldatban 2_ óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A kapott tiszta oldatot 0° hőmérsékletre hűtjük,' 6 n sósavoldattal megsavanyítjuk és a levált savat klo- is roforrnmal extraháljuk. A kloroformos kivonatokát (amelyek össztérfogata ne legyen több 1000 ml-nél) egyesítjük, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, szűrjük és ÍO ml tioniiklorid hozzáadásával 30 percig forraljuk visszafolyató 20 hűtő alatt. Az oldószert csökkentett nyomás alatt elpárologtatjuk és a kapott szilárd maradékot aktívszénnel színtelenítve, butanolból átkristályosítjuk. Az így nyert termék olvadáspontja 240—241°. 25 12 Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő új pirido-benzotiadiazepin-származékok előállítására —• e képlétben Rí és R2 egymástól függetlenül hidrogénatomot, fluor-, klór- vagy brómatomöt, trifluormetil-csoportot, rövidszénláncú alkil- vagy alkoxicsorjortot képvisel, vagy pedig együtt egy metiléndioxi-csoportot képez — amelyre jellemző, hogy a) valamely, a (II) általános képletnek megfelelő savat — e képletben R] és R2 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — vagy annak valamely reakcióképes funkcionális származékát kondenzálószer segítségével gyűrűzárási reakciónak vetjük alá, vagy . vb) valamely, a (III) általános képletnek megfelelő vegyületet — e képletben Rx és R2 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, R3 pedig aril-, arilmetil- vagy rövidszénláncú alkilgyököt képvisel — butillítiummal reagáltatunk. 1 rajz, 7 .képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. . Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
