153131. lajstromszámú szabadalom • Új mikrobiológiai eljárás
153131 [«]D = —176° (0,1 n sósavban). A termék ibolyántúli színképe olyan, mint a 6-metil-zl8> 9 -ergolén^8-karbonsavé. Az infravörös színkép (nujólban). 3380, 2600, 1708, 1660 (gyenge) és 1606 (gyenge) cm-1 értékeknél mutat jellemző sávokat. 6^metil-/j8 ' 9 -ergolén-8'-karbonsav előállítása a hidrokloridból: 100 mg hidrdklorid 5 ml vízzel készített szuszpenziójához keverés közben cseppenként addig adunk 2 n nátriumhidrogénkarbonátoldatot, míg az anyag teljesen oldatba nem megy. Ezután az oldat pH-érbékét jégecettel 5,5-re állítjuk, rövid időre felforraljuk, majd néhány órai állás után a kikristályosodott savat leszűrjük, vízzel, majd metanollal mossuk és vákuumban, 80° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott termék 245—247°-on bomlás közben olvad; [«]D = — 208° (0,1 n NaOH-han); vékony rétegű kromatogram kovasavgélen, alkohol és 25%-os ammóniaoldat 9:1 arányú elegyével: egységes, R/-érték 0,45. A folt ibolyántúli fényben gyakorlatilag nem mutat fluoreszcenciát; Ehrlich-féle reagenssel bepermetezve kék színeződést ad. 2. példa. 6-<metil-zf8 ' 9 -ergolén-8-karbonsav. 10 15 20 25 30 Az új Clavioeps paspali törzs kultúrájának szüredékét 6-metil-zl8 > 9 -ergolén-8~karbonsav kinyerése oéljából az 1. példában leírthoz hasonló 35 módon dolgozzuk fel, az Amberlite ÍR 120 kationcserélő helyett azonban Dowex 50 kationcserélőt alkalmazunk, A kapott kristályos, nyers 6-metil-zJ8 ' 9 -ergolén-8-karbomsav az 1. példában megadottakkal megegyező tulajdonságokat mu- 40 tat. 3. példa, Lizergsav. 45 Az új Claviceps paspali törzs kultúrájának szüredékéből az 1. példában leírt módon kinyert 500 mg nyers kristályos 6^metil-zf 8' 9 -ergolén-8-karbonsavat 10 ml 2 n nátriumhid- 50 roxidoldatban 2 óra hosszat melegítjük vízfürdőn, majd a forró oldatot aktívszénnel kezeljük, szűrjük, a. szüredékét pedig híg sósavval és jégecettel 5,5 pH-értókre állítjuk be. Néhány órai állás után a kikristályosodott lizergsavat 55 leszűrjük, vízzel és metanollal mossuk, majd vákuumban, 80° hőmérsékleten megszárítjuk. 3 Az így kapott termék 245—247°-on bomlás közben olvad. A fenti módon nyert lizergsav valamennyi kémiai és fizikai tulajdonsága megegyezik a lizergsavnak az irodalomban megadott tulajdonságaival. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ergolén-8-karbonsavak előállítására azzal jellemezve, hogy a Claviceps paspali Stevens et Hall NRRL 3080 jelű új törzsét szénforrásként egy polialfcoholból, nitrogénforráskónt egy szerves sav ammóniumsójából és szervetlen sókból álló tápközegben szaprofita módon tenyésztjük, a tenyészetet leszűrjük, és a szűredékből az ergolen-ß-karbonsavat elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1964. augusztus 27.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a gombatörzs tenyésztésére annak konidiumait használjuk fel. (Elsőbbsége: 1964. augusztus 27.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata lizergsav előállítására azzal jellemezve, hogy a Claviceps paspali Stevens et Hall NRRL 3030 jelű törzse tenyészetének szüredékét bepárologtatjuk, a maradványt alkoholos ammóniaoldattal extraháljuk, a kivonatot felmelegítjük, és a lizergsavat az oldat pH-értékének az izoelektromos pontjára való beállításával kicsapjuk. (Elsőbbsége: 1963. augusztus 29.) 4. Eljárás 6-metil-zí8 ' 9 -ergolén-8-karbonsav előállítására azzal jellemezve, hogy a Clavioeps paspali Stevens et Hall NRRL 3080 jelű törzse tenyészetének szűredékét egy kationkicserélővel hozzuk érintkezésbe, ezután a kationkicserélőt híg ammóniaoldattal kezeljük, és a 6-metil-/J8' 9 -ergolén-8-karbonsavat az eluátum koncentrálása és az oldat pH-értékének az izoelektromos pontjára való beállítása révén kicsapjuk. (Elsőbbsége: 1963. október 24.) 5. A 4. igénypont szerinti eljárás változata azzal jellemezve, hogy a Claviceps paspali Stevens et Hall NRRL 3030 jelű törzse tenyészeté^ nek szüredékét bepárologtatjuk, a maradványt alkoholos ammóniaoldattal extraháljuk, és a 6--metil-zl8' 9 -ergolén-8-karbonsavat az alkoholos ammóniaoldatnak az izoelektromos pontjára való beállításával kicsapjuk. (Elsőbbsége: 1963. október 24.) 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése lizergsav előállítására azzal jellemezve, hogy a 6-metil-zl8,9 -er,golén-8-karbonsavat hevítéssel adott esetben oldatban vagy bázisos vegyianyagokkal való kezeléssel a szabad lizergsawá rendezzük át. (Elsőbbsége: 1963. október 24.) 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6609147. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
