153121. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakril-vegyületek előállítására

? 153121 10 7. példa: Sav és észter előállítása. Az 1. példában leírthoz hasonló készülékben 5 60,0 g ftálsavanhidrid, 45,0 g dibutilftalát, 0,5 g marónátron katalizátor, valamint 0,3 g hidrokinon-monometiléter és 0,3 g pirokatechin inhibitorok elegyéből álló, 260—280 C° hőmérsékletű reakcióelegybe, az 1. példában leírthoz io hasonló körülmények között 0,3 mól alfa-ox;izovajsavait adagolunk be fokozatosan, butanollal készített oldat alakjában. A kondenzátumban összesen 0,267 mól metakrilsavból és metakrilsav-butilészterből álló elegyet találunk, 15 amelyben a sav és az észter egymás közötti mennyiségi aránya 3:1. Ez a hozam 89,0%-os termelési hányadnak felel meg. A termékben 0,019 mól átalakulatlan alfa-oxiizovajsaiv is kimutatható; ennek figyelembevételével a kon- 2<K verzió foka 93,7%; az elhasznált alfa-oxiizovajsav mennyiségére számított termelési hányad pedig 9:5,0%. 8. példa: 9. példa: Metakrilsavamid előállítása. 25 Az 1. példában leírthoz hasonló készülékben egy 50,0 g sztearinsavat, mint észter ezőszert, 0,5 g marónátron katalizátort, valamint 0,3 g hidrokinon és 0,3 g indulin inhibitorokat tártai- 30 mázó reakció-közegbe 20,8 g alfa-oxiizovajsav 40,0 ml metanollal készített oldatát csepegtetjük be lassú ütemben. A kapott desztillátumban 0,0Í78 mól metakrilát található reagálatlan alfa-oxiizovajsav mellett, ami 40%-os konver- 35 ziónak és gyakorlatilag mennyiségi hozamnak felel meg. 40 Az 1. példában leírthoz hasonló készülékben egy 60,0 g ftálsavanhidrid, 40,0 g dimetilf tálát, 45 0,5 g marónátron katalizátor, valamint 0,3 g pirokatecihin, 0,3 g hidrokinon és 0,3 g hidrokinon-monometiléter inhibitorok elegyéből álló, 270 C° hőmérsékletre hevített reaíkció4sözegbe 0,380 mól alfa-oxiizovajsavamidot adagolunk be 50 fokozatosan, kb. 30,0%-os ímetanolos oldat alakjában, a reakció-közegbe benyúló adagolótölcséren keresztül. A reakció folyamán a reakció-közeget keverés útján mozgásban tartjuk és gyenge nitrogén-gázáramat vezetünk a közegen 55 lseresztül. A kapott reakciótermék 0,120 mól metakrilsavamidot tartalmaz, ami a beadagolt kiindulóanyag mennyiségére számítva 31,6%-os termelési hányadnak felel meg. Emellett a termék 60 még csekély mennyiségű metakrilnitrilt, N-metil-helyettesített metakrilsavamidot és metakrilsav-metilésztert is tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás metakrilsav-vegyületek előállítására a megfelelő alfa-oxi-izovajsav-vegyületekből, az alfa-helyzetű hidroxilcsoport észterezése és a képződött észter hasítása útján, amelyre jellemző, hogy az alfa-oxi-izovajsav-vegyületet valamely, 180 és 320 C° közötti reakció hőmérsékletre történő felhevítés során gyakorlatilag nem dekarboxileződő, 180 C° feletti forrpontú karbonsav és/vagy ennek valamely, észterezésre alkalmas származéka, legalább is 1:1 mól arányú mennyiségével, folyékony közegben, 180—320 C° közötti hőmérsékletre hevítünk, amikor is az alfa-oxi-izovajsav és az említett karbonsav származék reakciója során képződött észter azonnal a megfelelő metakrilsav származékká bomlik és az így képződött metakrilsav származékot elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, "hogy nem dekarboxileződő savként valamely belső anhidrid képzésére hajlamos dikarbonsavat alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót valamely, az alfa-oxiizovajsav vegyület oldására alkalmas oldószerben folytatjuk le. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót az alfa-ihelyzetű hidroxilcsoport észterezésére szolgáló észterezőszerben folytatjuk le. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy szublimálódó vagy magas olvadáspontú savak vagy anhidridek oldószerként való alkalmazása esetén az illető sav valamely észterének jelenlétében dolgozunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót valamely alkalikus katalizátor jelenlétében folytatjuk le. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót valamely polimerizáció-inhibitor jelenlétében folytatjuk le. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a képződött metakril-vegyületet valamely közömbös gázalakú vivőanyag segítségével vezetjük el a reakcioterbol. 9. Az 1—3. vagy 5—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy metakrilsav-észtereknék alfa-oxiizovaj savból kiindulva történő előállítása esetén a megfelelő alkoholnak, mint észterképző komponensnek a jelenlétében dolgozunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6609146/5. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint Uta 21—23.