153105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményedő epoxigyantát és térhálósító anyagot tartalmazó előkondenzátumok előállítására
15 percig élénk keverésben tartunk. Az így nyert oldatot vízzel 10 C°-ra hűtött alumíniumlemezre öntjük ki és a lehető legrövidebb idő alatt 30 C°-ra hűtjük le. 30 C°-on további hőkezelést végzünk, mely- 5 nek során a kezdetben folyékony keverékből 21 óra eltelte után 60 C° olvadáspontú szilárd előkondenzátumot nyerünk. További 33 óra hosszat tartó és 30 C°-on végzett hőkezelés után az előkondenzátum olvadáspont ja 85 C°-ra emel- 10 hető. Az így nyert előkondenzátum szobahőmérsékleten több héten keresztül stabilnak mutatkozott, ha azonban 30 C°-on tároltuk, akkor olvadáspontja 1000 óra eltelte után kb. 15 CD kal emelkedett. 15 Az előkondenzátum egy részét porrá dörzsöljük szét és vékony rétegben vaslemezre szórjuk fel. Ha a vaslemezt rövid ideig 180 C0 ~ra hevítjük fel, akkor jó mechanikai tulajdonságokkal rendelkező filmbevonatot nyerünk. 20 7. példa: 38,5 g bisz-(4-aminofenil)-benzilfoszfonátot (= III. termék) 80 g, 6. példában alkalmazott, 25 szobahőmérsékleten folyékony poliglicidiléterben 70 C°-on 5 percig tartó keveréssel feloldunk. A kapott oldatot a 6. példa szerinti eljárással lehető legrövidebb idő alatt 30 C°-ra hűtjük, és 30 C°-on további hőkezelésnek vet- 30 jük alá. 46 ória. eltelte után a kezdetben folyékony keverékből szilárd előkondenzátum képződik. 30 C°-on 390 óráig tartó hőkezelés után az . előkondenzátum olvadáspontja 98—100 C°-ra emelkedik. Az így kapott előkondenzátum szoba- 35 hőmérsékleten stabilis és olvadáspontja 600 óra hosszat tartó és 30 C°-on végzett tárolás után sem emelkedik lényeges mértékben. Az előkondenzátum egy részét porrá dörzsöljük szét, és abból a 6. példa szerinti módon 40 vaslemezen bevonatot képzünk. Rövid hőkezelés után 180 C°-on jó mechanikai tulajdonságokkal rendelkező filmbevonatot kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás hőre keményedő előkondenzátumok előállítására poliepoxi-vegyületekből és aromás aminekbői, amelyek főként szinterporok előállí- 50 tására alkalmasak, azzal jellemezve, hogy 1 epoxi-egyenértéknél nagyobb epoxi-tartalmú epoxivegyületeket olyan foszforsavészterekkel, vagy foszfonsavészterekfcel, amelyek a foszforatomhoz kötve legalább egy aminoariloxi- vagy 55 aminoaril-csoportot tartalmaznak, és amelyekben legalább egy az árucsoporthoz kapcsolt primer amino-csoport van, legalább 30 C°-ra történő felmelegítéssel, azonban a kikeményedés elkerülésével reagáltatunk és így szobahőmér- 60 sékleten szilárd, megömleszthető és hőbehatásra kikeményíthető addíciós termékekké alakítunk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy epoxivegyü- 65 16 letekként polifenolok szobahőmérsékleten szilárd, és megömleszthető poliglicidilétereit alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy epoxivegyületekként 2,2-bisz-<p-hidroxifenil)-propán szobahőmérsékleten szilárd, megömleszthető olyan poliglicidilétereit alkalmazzuk, melyeknek epoxitartalma 1,9—0,25 epoxi-egyenérték/kg. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan foszforsavésztereket vagy foszfonsavésztereket alkalmazunk, amelyekben az aril-csoporthoz kötve legalább két primer amino-csoport van. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan foszforsavésztereket vagy foszfonsavésztereket alkalmazunk, amelyek legalább egy primer amino-csoporton kívül további legalább egy amido- vagy imido^csoportot tartalmaznák. 6. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az epoxi-vegyületeket az (1) általános kápletű foszforsavészterekkel, mely képletben R azonos vagy eltérő aril-csoportokat, Rí hidrogént vagy valamely alkil-csoportot, n pedig 1—3'ig terjedő egész számot jelent, vagy pedig előbbi foszforsavészterek és karbonsavanhidridek vagy alkilénoxidok legalább egy szabad primer amino-csoportot tartalmazó reakciótermékeivel reagáltatjuk. 7. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az epoxi-vegyületeket 1 mól hexahidroftiálsavanhidridből és 1 mól triszj(4-aminofenil)-foszfátból előállított reakciótermékkel reagáltatjuk. 8. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az epoxi-vegyületeket a (2) általános képletű foszforsavészterekkel, amely képletben R azonos' vagy eltérő aril-csoportot, Z valamely kétértékű egy- vagy többgyűrűs aromás csoportot, Rí hidrogént vagy valamely alkil-csoportot, m pedig 1 vagy 2 egész számot jelent, vagy pedig előbbi foszforsavészterek és karbonsavanhidridek vagy alkilénoxidok legalább egy szabad primer amino-csoportot tartalmazó reakciótermékeivel reagáltatjuk. 9. Az 1-—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az epoxi-vegyülteteket a (3) általános képletű foszforsavészterekkel, amely képletben R azonos vagy eltérő aril-csoportokat, Rí hidrogént vagy valamely alkil-csoportot, n pedig 1 vagy 2 egész számot jelent, vagy pedig előbbi foszforsavészterek és karbonsavanhidridek vagy alkilénoxidok legalább egy szabad primer amino-csoportot tartalmazó reakciótenmékeivel reagáltatjuk. 10. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 8
