153105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményedő epoxigyantát és térhálósító anyagot tartalmazó előkondenzátumok előállítására

153105 il 12 1. példa: 80 g, szobahőmérsékleten szilárd, 2,1 epoxiegyenérték/kg epoxi-tartalmú és kb. 50 C° olvadáspontú poliglicidilétert [előállítását 2,2-bisz-(p-hidroxifenil)-propánból vizes nátronlúg jelenlétében történő kondenzációval végezzük] 80 C°-on 11 g trisz-(4-iaminofenil)-foszfáttal (== I. termék) összeömlesztünk és 3 percig jól elkeverjük. További keverés nélkül az ömledéket olajfürdőn 80 C°-on tartjuk és olvadáspont meghatározásra mintát veszünk belőle. 5 perc eltelte után a termék olvadáspontja Kofler szerint -hevítő lapon mérve, 71 C°, az epoxi-tartalma 1,48 epoxi-egyenérték/kg, mely utóbbi a kiinduló érték 80%^ának felel meg. 20 perc reagáltatás után a termék olvadáspontja 85 C°, epoxitartalma 1,27 epoxi-egyenérték/kg, ez a kiinduló érték 68%-ának felel meg. 20 perc eltelte után az olajfürdőt eltávolítjuk, a nyert előkondenzátumot hideg vízben való hűtéssel 50 C°-ra hűtjük le és 50 C°-on további hőkezelésnek vetjük alá. 14 óra eltelte után a termék olvadáspontja 104 C°-ra emelkedik, epoxitartalma 1,04 epoxi-egyenérték/kg. 2. példa: 70 g 1. példa szerint felhasznált poliglicidilétert 20 rész titándioxiddal (rutil) és 3,5 g fino^ man eloszlatott, nagy belső felülettel rendelkező sziliciumdioxiddal („AEROSIL") 125—140 C°-on háromhengeres hengerszéken eldörzsölünk. Az ömledébhez 120 C°-on 40 g olyan poliglicidilétert adagolunk, .amelyet 2,2~bisz-(p-hidroxifenil)-propánepiklórhidrinne:k vizes nátronlúg jelenlétében történő kondenzációjával állítottunk elő (a termék epoxitartalma 1,1 epoxiegyenérték/kg, olvadáspont intervalluma 70'— 80 C°), majd a reakcióelegyet jól átkeverjük. Végül 17 g, főtömegében 4,4'-dLamino-trifenilfoszfátból álló terméket (II. termék, melyet trifenilfoszfátból 2 mól 4-aminofenollal való észterezéssel nyertünk és aminotartalma 5,5 amino-csoport-egyenérték/kg, olvadáspontja pedig 118—123 C°) keverünk hozzá. Az előkondenzátum előállításához további 10—15 percen keresztül 120 C°-on keverjük a reakcióelegyet, majd az ömledéket 5—10 mm. rétegvastagságban alumíniumlapra öntjük, Dermedés után a terméket pálcás malomban megőröljük és 100— 150 mikron lyukbőségű szitán átszitáljuk. Az így nyert töltőanyagokat tartalmazó előkondenzátum lágyuláspontja Kofier-szerinti fűtőlapon mérve 74—77 C°. A kapott ömledéket örvényágyas szinterezési eljárással közvetlenül felhasználhatjuk bevonat tok előállítására a következő módon: Homokrszórással tisztított 1X70X150 mm-es vaslapot 180 C°-ra előmelegítünk és az örvényágyas szinterezési technikával az előkondenzátum porral bevonjuk, majd a bevonatot 20 percen [keresztül 180 C°-ra történő hevítéssel kikeményítjük. Az így előállított 420 mikron Vastagságú bevonat Persoz-szerinti ingás módszerrel mért keménysége 365 mp, Eriohsen szerinti mélyhúzási értéke (DIN 53156) 5,7 mm. A bevonatot ütéspróba-vizsgáló készülékben Niesen szerint is 5 vizsgáltuk. A vizsgálóberendezés dr. Felix Wilborn: „Physikalische und technische Prüfverfahren für Lacke und ihre Rohstoffe", 1953, IL kötet c. könyvében 642. oldalon van ismertetve. A műszeren a következő megjelölés olvasható: 10 Schlagprüfgerät für Lackschichten L 121, gyártja a Firma Elektro-Physik, Köln-Riehl. A vizsgálati módszer abban áll, hogy 20 mm átmérőjű 1 vagy 2 kg-os terhelésű golyót különböző megválasztható magasságokból vagy a lakk-15 rétegre, vagy a lakkal bevont fémlap hátsó oldalára ütköztetünk. Ezáltal a fémlap vagy a lakkréteg deformációja ütésszerűen következik be. A vizsgálatot általában úgy végzik, hogy kisebb esési magasságról és súlyokból indulunk 20 ki és az esési magasságot, valamint a súlytöbbletet addig növelik, amíg a vizsgált filmréteg . szétreped. Vizsgálati eredményként az esési magasságnak és ejtősúlynak azt a maximális értékét 25 adják meg, amelynek alkalmazásával a film sértetlen marad. Az ütési vizsgálat eredménye 1 kg/90 cm volt. A bevonatok tapadási szilárdságát úgy mértük, hogy a filmmel bevont vaslemezt éles él 30 körül 2—3 másodpercig 90°-kal hajlítunk. Ennél a vizsgálati módszernél az örvénylőágyas eljárással készült bevonatok relatíve nagy rétegvastagságuk miatt a hajlítási zónában betöredeznek, így a hajlítási zónáiban a rétegeket 35 könnyen le lehet választani. Ezzel szemben a határos, igénybevételnek ki nem tett zónában jelentős küjönbség mutatkozik a bevonat választhatóságában, amely jelenségből a tapadási értékre lehet visszakövetkeztetni. 40 Rossz tapadóképességű bevonatok esetében acélpengével csekély erőbefektetéssel lehetővé válik a rétegek és az alap közötti behatolással nagy bevonatdarabok leválasztása. Jó tapadóképességű bevonatoknál természetesen a bevo-45 nat leválasztása nem lehetséges. Nagy erőbefektetés esetén legfeljebb a külső rétegből válnak le kisebb részecskék. A fenti példa szerint előállított bevonat tapadóképessége ezen vizsgálati eljárás szerint jó-50 nak értékelhető. A bevonat ezenkívül semmiféle elváltozást nem mutat akkor sem, ha azt 6 óra hosszat desztillált vízben forraljuk. Összehasonlítási célból az előbbiekben alkalmazott epoxigyantákból és 4,4'-dianiino-difenil-55 metánból álló előkondenzátumot állítottunk elő és az előkondenzátumnak örvényágyas eljárással készülő bevonatokhoz való felhasználhatóságát vizsgáltuk. Az előkondenzátum előállítására, a lehetőség 60 szerint ugyanúgy, mint előbbiekben, 4,4'-diamino-trifenilfoszíátot használtunk fel, azonban az előbbiekben, alkalmazott 17 g 4,4'-diai

mino-trifenilfoszfát helyett 10 g 4,4'-diaminodi[fenilmetánt adagoltunk. Az ömledéket ezenkívül 110 85 C°-on való 3 perces reagáltatás után vékony fi