153105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményedő epoxigyantát és térhálósító anyagot tartalmazó előkondenzátumok előállítására

'7 153105 8 az oldatot gyorsan lehűtjük. Az így nyert oldatok hőkezelését 25—50 C°-os hőmérsékleti intervallumban addig végezzük, amíg a szobahőmérsékleten szilárd, ömleszthető gyantaállapotot elérjük. Az ilyen jellegű elŐkondenzátumok tárolhatósága általában azonban rövidebb, mint a szilárd epoxigyantából származó előkondenzátumoké. A találmány szerint előállított epoxigyantából és keményítőből összetett élőkondenzátumok, további adalékanyagok hozzátétele nélkül is, magasabb hőmérsékletekre, pl. 150—180 C°ra való egyszerű felmelegítéssel igen nagy reakciósebességgel kikeményített formázó masszákká, vagy kiváló mechanikai tulajdonságokkal rendelkező bevonatokká alakíthatók át. A szobahőmérsékleten szilárd epoxigyantákból előállított új előkondenzátumok főként felületvédelmi oélra használt szinterpqrok előállítására alkalmasak. A védőbevonat kialakítása céljából a szinterport a védendő felületre, pl. egy fémfelületre hordjuk fel, és hőbéhatással összefüggő réteggé ömlesztjük meg, miközben a réteg kikeményedésie is bekövetkezik. Az ismert örvényágyas szinterezési eljárásnál pedig pl. egy előmelegített fémtestet zárt tartályba függesztünk be, és abban mozgatunk, a tartályban pedig a szinterpor nagy tömegét valamely gázárammal, folyadékhoz hasonló módon, áramlásban tartjuk. A folyamat közben a fémtest a szinterpor rétegnek hőt ad le, ezt a réteget felolvasztja és kikeményíti. Egy másik ismert eljárásnál a szinterport a védendő hevített fémfelületre környezeti légkörbtn megfelelő szórópisztollyal, adott esetben egy elektrosztatikus mező felhasználásával hideg úton szórják fel. A bevont kiváló film tulajdonságainak biztosítása végett a bevonatot 'rendszerint pl. 180 C°-on utólagosan kikeményítik. Az így nyert bevonatok* nagy rugalmassággal és felületi keménységgel rendelkeznek, deformáló ütésekkel szemben érzéketlenek. Felületi filmjük igen fényes, jó vegyszerállósággal és tapadással rendelkeznek, továbbá kopásállóak. A találmány szerinti új előkondenzátumokat ezenkívül szokásos ipari területeken is alkalmazhatjuk, ahol hőre keményedő gyanta előkondenzátumok kerülnek felhasználásra. így pl. réteges gyanták előállítására, ragasztószerek és főként présporok előállítására jól alkalmazhatók. A présporgyártásnál főként olyan előkondenzátumok alkalmazása bizonyult előnyösnek, amelyek szobahőmérsékleten folyékony epoxigyantákból lesznek előállítva. A használatra kész állapotban levő szinterpor vagy préspor előállításánál a gyantakomponenshez még töltőanyagokat és/vagy pigmenteket és/vagy tixotropizáló szereket is keverünk. A szinterporok töltőanyagaként finoman porított anyagok, mint titándioxid vagy sziliciumdioxidpor használhatók. Tixotropizálószerként pl. a kereskedelemben kapható, nagy belső felülettel rendelkező és finoman eloszlatott sziliciumdioxid-por alkalmas, melyet „AEROSIL" néven hoznak forgalomba. A présporok töltőanyagaként szálas vagy porszerű töltőanyagokat, mint azbesztet, üvegszálat, csillámot, krétaport, kaolint, kvarclisztet, fémport vagy fémoxidokat használunk. A töltőanyagokon kívül az előkondenzátumokhoz színezékanyagokat, stabilizátorokat, lágyítószerekét, formától való szétválasztásra alkalmas szereket, és hasonló módosító anyagot is keverhetünk. Az adalékanyagok bekeverését pl. az előkondenzátum előállítása előtti lépésben végezzük, amikor az epoxigyantában az aminoarilfoszfátot oldjuk vagy megömlesztjük. Megfelelő keverőberendezésekben, pl. keverőhengerekben vagy dagasztógépekben egyidejűleg végezhetjük el az amin és az epoxigyanta homogén feloldását, ill. megömlesztését, valamint a töltőanyagokkal való elkeverését. Az előköndenzátumokat in situ más hordozóanyagokra, pl. üvegszálakra is felvihetjük. Ilyen esetben úgynevezett ,,Prepeg"-et állítunk elő, amely tárolható és hő, nyomás, présforma egyidejű behatására réteges anyagokká sajtolható. A töltőanyagot és más adalékanyagokat bekeverhetjük a már hőkezelésnek alávetett előkondenzált szilárd termékbe is, pl. oly módon, hogy az adalékanyagokat a golyósmalomban való őrlés során keverjük az alapanyagba. A következő példákban szereplő százalékos értékek súlyszázalékot jelentenek. Az előkondenzátum előállítási példái előtt a találmány szerinti előkondenzátumok előállításánál alkalmazott aminoarilfoszfátok, ill. ammoarilfoszfonátok fcészítésmódját ismertetjük. I. termék: trisz-(4-aminofenil)-foszfát A reakció kivitelezésénél használt készülék a következő szerkezeti elemekből van összeállítva: keverővel, hőmérővel, lezárható nitrogéngáz-bevezetőcsővel, desztilláló feltéttel, leszálló léghűtővel felszerelt háromnyakú szulfuráló lombik, a hűtőhöz a szedők vákuum alatti cseréjét lehetővé tevő előtét (Anschütz—Thiele-előtét) csatlakozik, a lombik melegítésére olajfürdő szolgál, a készülékhez vízlégszivattyú vagy forgótolattyús szivattyú van kapcsolva. 326 g (1,0 mól) trifenilfoszfátból, 327 g (3,0 mól) 4-aminofenolból és 1,0 g 47%-os ásványolajos nátriumhidridszuszpenzióból nitrogén légkörben olajfürdőn való melegítéssel 165 C°-on ömledéket készítünk. Az ömledék a 4-aminofenol f őtömegét szuszpendált állapotban tartalmazza. A reakicióedényben a nyomást 15—16 Torr-ra csökkentjük, ekkor a reakció közben képződő fenol desztillálása beindult. A desztillálás közben a reakcióelegy hőmérséklete 123 C°-ról 159 C°-ra emelkedik. 2 óra 35 perc leiforgása alatt 237,4 g (2,53 mól) fenol desztillál le. 3 óra 50 percig tartó összreakció idő alatt összesen 263,9 g (2,81 mól) fenol távolítható el, az utolsó 30 percben a fenolt 172 C°-on és 0,4 Torr nyomáson desztilláljuk. A kapott ömledék kristályos állapotban megdermed és aprítás után 150 g 30%-os sósav és 400 ml víz elegyében feloldjuk, majd 3 g aktív-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4