153059. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxámsavak előállítására
153059 eltelte után a kivált kristálylepényt leszívatjuk, széttörjük és háromízben 20—20 ml hideg metanollal, majd kevés éterrel mossuk. Végül 138 g megfelelő (70% elméleti) hidroxámsavat nyerünk, amelynek olvadáspontja 117—119 C°. Néhány napos 0—5 C° között való állás után további 4%-nyi terméket különíthetünk, el a kristálylepény .anyalúgjából. b) Azt tapasztaltuk, hogy az a) alatt közölt reakciói eltételek ^között, ahol észter és hidroxilamin ekvimolekuláris mennyiségeit használtuk fel, teljes átalakulást érihetünk el 8 napos állás után. Ha a fenti reakciót 50%-os hidroxilahiin felesleggel végezzük, akkor a teljes átalakuláshoz szükséges időtartam csak 5 napot vesz igénybe. 3. példa: Eljárás alanin-hidroxánisav előállítására 4. példa: Az előző példához hasonló módon a valin és leucin hidroxámsavakat állíthatjuk elő, ha, kiindulóanyagként a megfelelő metilészterek HC1-sóit alkalmazzuk. A hozam 78, ill. 80%. 5 5. példa: A fentihez hasonló módon a triptofán hidroxámsavat állítjuk elő a megfelelő etilészter HCl-sójából. A reakció lezajlása után 8 napig állni hagyjuk a reakicióelegyet, végülis a hidroxámsavat 77%-os hozammal nyerjük. 10 15 20 10 g lítiumot 350 ml vízmentes metanolban oldunk fel. A kapott lítiummetilátos oldatot 2 C: -ra hűtjük le, majd éhhez 198,7 g alanin metilészter hidrogénkloridsóját adagoljuk. Rövid 25 ideig keverésben tartjuk a reakicióelegyet, míg a só teljesen feloldódik és átalakul alaninmetilészterré. Ezt követően hidroxilaminos oldatot adunk hozzá. A hidroxilamin oldatot ügy készítjük, hogy 10 g lítiumot 350 ml vízmentes metanolban oldunk és ehhez 100 g NH2OH.HClet adagolunk. A reakcióelegyet 5 napig állni hagyjuk 2 C° hőmérsékleten. Ezután a kristálylepényt leszí'vatjuk, széttörjük, háromízben 24 ml hideg metanollal, végül kevés éterrel mossuk. 117,3 g alaninhidroxámsavat kapunk (az elméleti 79%-«). A termék /olvadáspontja 162 C°. 30 35 40 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás hidroxámsavak előállítására aminosavészterekből, a hidroxilamin vízmentes alkoholos oldataival valói reagáltatással, azzal jellemezve, hogy olyan jíagytöménységű vízmentes hidroxilaminoldatot alkalmazunk reakciópartnerként, amelyet hidroxilaminsó vízmentes alkoholos oldatának lítiumalkoholáttal való reagáltatás útján nyerítünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként valamely aminosavészter oly vízrmentes alkoholos oldatát használjuk fel, melyet az aminosavészter sóiból lítiumalkoholáttal ké*peztúnk. ' 3. Az 1. és 2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20 C° alatt, célszerűen 0—5 C° között végezzük. 4. Az 1. és 3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként az alfa-amino-gamma-bróm-^vaj savészter hidrogénhalogenidsóját alkalmazzuk, Í 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidroxilamint 50%-os feleslegben alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 66085G0. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
