153050. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cefalosporin-származékok előállítására
15.3050 15 A reakciót 50 C° hőmérsékleten, 42,5 óra .alatt játszattuk le. A képződött nátriumsót, amely oldhatatlan volt, a 12. példában leírt módon tisztítottuk meg, ill. alakítottuk át a szabad savvá. 165 Optikai forgatóképesség: —150°. Ultraibolya abszorpció: 295—7 m/x és 241—3 m/x; epszilon = 16 700 és 17 500. 5 Elemzési eredmény Ci9H 16 N 2 0 5 S4-re számítva: Optikai forgatóképesség: a) nátriumsóé —24°; b) savé —147°. Ultraibolya abszorpció: a) nátriumsóé 266 m/x és 232—5 ni/«-; epszilon = 18 600 és 21000; b) 10 20. készítmény savé 266 m/x és 232—5 m«; epszilon = 19 800 és 22,500. C: 47,5; H: 3,4; N: 5,8; S: 26,7; Talált: C: 47,75; H: 3,7; N: 5,7; S: 26,0. Elemzési eredmény a) C2iH16 N 3 07S 3 Na-ra számítva: C: 46,6; H: 3,0; N: 7,8; S: 17,8; Talált: C: 47,7; H: 3,7; N: 7,9; S: 17,7. * b) C2 iH 17 N 3 0 7 S3.V2H20-rá számítva: C: 47,75; H: 3,4; N: 8,0; S: 18,2; Talált: C: 47,6; H: 3,5; N: 8,4; S: 17,8. 17. készítmény —S.Y = 1. a XXIII^as képletet; X = H, A reakciót 50 C° hőmérsékleten, 30 óra alatt játszattuk le. A képződött oldhatatlan nátriumsót a 12. példában leírt módon alakítottuk át szabad savvá. Optikai forgatóképesség: —201°. Ultraibolya abszorpció: 234—5 m/x és 273—4 m/x; epszilon = 31 300 és 17 500. Elemzési eredmény C22H2oN205 S 4 -re számítva: C: 49,9; H: 4,0; N: 5,3; S: 24,2; Talált: C: 49,7; H: 4,2; N: 5,2; S: 24,2. " • —S.Y. = 1. a XXVI-os képletet; X = H. A reakciót 50 C° hőmérsékleten, 26 óra alatt 15 játszattuk le. A képződött oldhatatlan nátriumsót a 12. példában ismertetett módon alakítottuk át szabad savvá. Optikai forgatóképesség: —103°. Ultraibolya abszorpció: 292 m/x és 232—8 m/x; 20 epszilon = 22 700 és 15 600. Elemzési eredmény C19 H 16 N 2 0 6 S3-ra számítva: C: 49,1; H: 3,5; N: 6,0; S: 20,7; 25 Talált: C: 48,8; H: 3,9; N: 5,7; S: 20,0. 21. készítmény -S.Y. = 1. a XXVII-es képletet; X = H. 30 35 40 18. készítmény —S.Y. = 1. a XXIV-es képletet; X = A reakciót 50 C° hőmérsékleten, 29 óra alatt játszattuk le. A képződött oldhatatlan nátriumsót a 12. példában ismertetett módon alakítottuk át szabad savvá. Optikai forgatóképesség: —22,5°. { Ultraibolya abszorpció: 269—74 m/t és 243—4 m/x; epszilon = 16 700 és 51200. Elemzési .eredmény C2 4H 19 N 3 0 5 S 3 -ra számítva: C: 54,9; H: 3,6; N: 8,0; S: 18,3; ' Talált: C: 55,7; H: 3,9; .N: 7,8; S: 18,0. H. 22. készítmény . —S.Y. = 1. a XXVIII-as képletet; X = H, ill. — = XXIX-es képlet. A reakciót 50 C° hőmérsékleten 31 óra alatt Ultraibolya abszorpció: 271—3 m/x és 238—9 50 játszattuk le. A terméket a ciklohexil-amin-són keresztül tisztítottuk meg. Az alábbi optikai jellemzők a ciklahexil-amin-sóra vonatkoznak. Ultraibolya abszorpció: 263 m/x (éles) és 236 m/x; epszilon = 12 900 és 24 100. A reakciót 50 C° hőmérsékleten, 30 óra alatt 45 játszattuk le. A képződött oldhatatlan nátriumsót a 12. példában leírt módon alakítottuk át szabad savvá. Optikai forgatóképesség: —48°. m/x; epszilon = 13 600 és 19 000. Elemzési eredmény C22H2oN2 06S 3 -ra számítva: C: 52,4; H: 4,0; N: 5,55; S: 19,1; Talált: C: 51,9; H: 4,1; N: 5,8; S: 18,7. 19. készítmény —S.Y. = 1. a XXV-ös képletet; X : H. 55 60 A reakciót 50 C° hőmérsékleten, 26 óra alatt játszattuk le. A képződött oldhatatlan nátriumsót a 12. példában ismertetett módon alakítotok át szabad savv^ Elemzési eredmény C26H3 iN 3 0 5 S 4 -re számítva: C: 52,6; H: 5,3; N: 7,1; S: 21,6; Talált: C: 52,4; H: 5,4; N: 6,8; S: 21,0. 23. készítmény —S.Y. = 1. a XXX-as képletet; X = Na, ill. H A reakciót 50 C° hőmérsékleten, 21,5 óra alatt játszattuk le. A képződött nátriumsót, 8
