153018. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-hidroxi-xantimek előállítására
5 153018 hozzáadása útján nitrozáljuk. A mélyvörösszínű oldatot ezután gőzfürdőn szárazra pároljuk:, mimellett pár perc leforgása alatt az oldat elszíntelenedése következik be. A taarnásfehér kristálykását vízből át'kristályosítjuk. 7 g terméket kapunk, mely l,3-dimetil-7-Jhidroxi-8-izo,propilxantin és l,3-dimetil-8-izopropilxantin keveréke, op. 175—178 C'°. A nyersterméket 1 n NaOH-ban széndioxiddal frakcionáltan kicsapjuk, amikor is 1 g l,3-dimetil-8-izopropilxantint kapunk, op. 281—282,5 C°, míg az anyalúgból sósavas, kícsapás útján 6 g l,3-dimetil-7-hidroxi-8-izopropilxantint választunk le, op. 220—^222 C°. Vízből való további átkristályosítással 221'— 223 C° olvadáspontú terméket kapunk. Analízis: (CioH14 N40 3 , 238) 10 15 Számított: C: 50,5 % H: 5,92% N: 23,6 % Talált: C: 50,71%, H: 6,06% N: 23,73% 20 4. példa. 13 g (0,05 mól) l,3-dimetil-4-ibéta-feniletil- 2 5 aminouraeilt 100 ml alkoholban oldunk fel és 20 ml izoamilnitrit és 5 csepp etilalkoholos sósav hozzáadásával nitrozáljuk. A mélyibolya oldatot végül 1 óra hosszat visszafolyó hűtő alatt hevítjük, miközben az oldat, jelentős elszíntelene- 30 dése tapasztalható. A lehűtés után a kivált csaknem fehér kristályokat leszívatjuk, a termelés: 10 g 7^hidroxi-8-benzilteofillin + 8-benzil-teofillin keveréke, melynek olvadáspontja 220—1225 C°. A keveréket 1 n NaOH-ban oldjuk és szén- 35 dioxid bevezetésével a xantint kicsapjuk. Az anyalúgból pedig sósavval való megsavanyítás után 8 g 7-hidroxi-ö-benzil-teofillint kapunk, op. 213—216 C°. Alkoholból való átkristályosítás után 216—218 C° olvadáspontú terméket 40 kapunk. Analízis: (CiÄ^O^ 286) Számított: C: 58,75%, H: 4,93% N: 19,6 % Talált: C: 59,0 % H: 5,2 % N: 19,66% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (1) általános képlet szerinti 7-hidroxixantinek előállítására, mely képletben R4 és/vagy R2 hidrogén, egyenes vagy elágazó adott esetben heteroatomoikkal megszakított szénláncú alkil^csoport, R3 hidrogén, vagy adott esetben további szubsztituenst vagy szubsztituenseket, mint halogént, hidroxil- vagy primer-, szekunder- vagy tercier-amino-csoportokat tartalmazó alkil-, cikloalkil-, aril-, aralkil-, hidroxialkil-, dialkilaminoalkil-csoport, mimellett a tercier nitrogénatomon levő alkil-esoportok adott esetben a nitrogénen kívül egy további heteroatommal megszakított heterociklusos gyűrűt képezhetnek, jelentésük lehet még karbalkoxi-, alkilkarbalkoxi-, karbamii- vagy alkilkarbamid-csoport, azzal jellemezve, hogy a (2) általános képlet szerinti, megfelelően helyettesített 4^amino-5-nitrozouracileket, mely képletben az Rj, R2 és R3 szubsztituensek jelentése fentebbiekkel azonos, valamely oxidálószer, mint HNO2, vagy a salétromossav valamely észtere, mint izoamilnitrit jelenlétében reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót melegítés közben folytatjuk le. 3. Az 1. és 2. igénypont sJprinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jelÄnezve, hogy a (2) általános képlet szerinti, megfelelően szubsztituált 4-aminouiracileket, mely előbbi képletben az Rí, R2 és R3 szubsztituensek jelentés fentebbiekkel azonos, egy lépésben valamely nitrozálószer feleslegével, célszerűen izoamilnitrit segítségével 7Mhidröxixantinekké alakítjuk át. 1 rajzoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6608556. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
