152954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a nikotinsavak nitriljeinek leválasztására a piridin- vagy kinolinbázisok ammonooxidációjából származó maradékgázokból

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. IV. 26. (CE—488) Lengyelországi elsőbbsége: 1964. IV. 25. Közzététel napja: 1966. II. 22. Megjelent: 1966. IX. 15. 152954 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás': Feltalálók: Szozda Leslaw, oki. mérnök, Warszawa, Lipka Barbara, oki. mérnök, Warszawa, Kazimierowicz Wiktor, oki. mérnök, Warszawa, Buszynska Barbara, oki. mérnök, Podkowa Lesna, Lengyelország. Tulajdonos: Instytut Chemái Ogölnej, Warszawa, Lengyelország. Eljárás a nikotinsavak nitriljeinek leválasztására a piridin- vagy kinolinbázisok ammono-oxidációjából származó maradékgázokból A találmány tárgyát eljárás képezi a nikotinsav- és izonikotinsav-nitril leválasztására a piridin- ill. kinolinbázisok levegővel való ammano-oxidációja során kapott maradékgázokból. A 119 878 sz. orosz szabadalmi leírás oly eljárást ismertet a nikotinsavak nitriljeinek leválasztására a 3-pikolin oxidációs termékeiből, amely a reakciótermékek vízzel való mosásán és a vizes kivonat éterrel való extrákéi óján alapul. Az éteres oldatot a vizes fázistól való elválasztás után vízmentes nátriumszulfátón szárítják, majd desztilláeió útján kapják a nikotinsavnitrileket. E módszer számos különböző művelet alkalmazását igényli, emellett étert kell oldószerként alkalmazni; így egyrészt az eljárás teljesítőképessége viszonylag csekély, másrészt a munka veszélyes és az eljárás nagy beruházási költséget igényel. A 790 937 sz. angol szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a nikotinsavnitrileket telítetlen vizes nitrilóldattal nyeletik el a forró maradékgázokból. Az elnyeletés után kapott oldatot 5—15 C° hőmérsékletre hűtik le, amikor is a nitrilek kikristályosodnak. Ez az eljárás technológiai szempontból egyszerűbb ugyan, de a termékeket nagy veszteségekkel kapjuk, minthogy a nitrilek kristályosítása után kapott oldat egy részét ki kell vezetni a körfolyamatból. Ez az oldat ammóniumkarbonátot, ammóriiumcianidot, reagálatlan pikolinokat és ezek mellett viszonylag 2 nagy mennyiségű elnyelt nitrilt is tartalmaz. További hátránya az eljárásnak, hogy az ilyen oldatból kikristályosított nitrilek ammóniumkarbonáttal és ammóniumcianiddal lehetnek 5 szennyezve. A találmány szerinti eljárás kiküszöböli a fentebb említett hátrányokat és lehetővé teszi a nitrilek mennyiségi leválasztását a reagálatlan piridin- ill. kinolinbázisok egyidejű visszalő nyerésével; emellett a találmány szerinti eljárás egyszerű technológiával és egyszerű berendezéssel dolgozik. A találmány azon alapul, hogy a maradékigáz-elegyet oly vizes szervetlen sóoldaton, elsősorban ammóniumkarbonátoldaton 15 vezetjük keresztül, amelynek koncentrációja megközelíti a telítettségi állapotot és a nikotinsavak nitriljeit a piridin- ill. kinolinbázisokbain abszorbeáltatjuk. Az alkalmazott vizes szervetlen sóoldatnak csaknem töménynek kell lennie, 20 hogy ezáltal a piridin- ill. kinolinbázisóknak, valamint a nikotinsavnitrileknek a lehető legkisebb mértékű oldódását biztosítsuk ebben az oldatban. Az ammóniumkarbonátoldatot abszorpciós berendezésekben állíthatjuk elő, az 25 elválasztandó maradékgázoldatok abszorpciója során képződött oldat többszörös keringtetése útján. Megfelelő koncentráció elérése után a keringtetett folyadék két rétegre, nevezetesen az összes többi szervetlen szennyezést is tartal-30 mázó vizes ammóniumsóoldatra és a reagálat-152954