152942. lajstromszámú szabadalom • Berendezés és eljárás anyagok gyors elemzésére hőmérséklet mérés alapján
152942 6 val tartjuk állandó értéken. Ennék ellenőrzésére a hídba kiét fix ellenállást (Rt, R2 ) építettünk be, melyek átkapcsolásakor az érziékelő műszer ,) adott kitérést mutat. Amennyiben az érzékelő műszer kitérése az adott értéktől eltér, a 5 íeszültségszabályozó potenciométerek segítségével (P3 ; P 4 ) a hídba táplált feszültséget az előírt értékre állítjuk,. Az érziékelő műszer kitérése ugyanolyan hőmérséklet-változás esetén változik a hídba táplált áram feszültségével. 10 Ennek következtéiben a hídba táplált áram feszültségének változtatásával elérhető, hogy különböző feszültségek mellett az érzékelő műszer végkitérése különböző hőmérséklet-változásoknak feleljen meg. A különböző komponensek 15 azonos százalékos mennyiségéhez tartozó hőmérséklet-változások különbözőek. A hídfeszültség változtatásával azonban elérhető, hogy bármely elem. adott százalékos mennyiségére azonos kitérést kapjunk. Ebből a óéiból a hídba (R12, R13, 20 R14, R15, Ri6 , R l7 , R l8 ) beállítható fix ellenállásokat építettünk toe, amelyek Yaxley (Ke) kapcsolóval bekapcsolva, a keresett elem. meghatározásához a feszültséget úgy állítják be, hogy az érzékelő műszer a meghatározandó kompót 25 nens mennyiségét közvetlenül %-ban adja. Érzékelő műszerként 10^10 A érzékenységű fénymutatós galvanométert használhatunk, vagy ugyanilyen érzékenységű regisztrálót. Ez utóbbi használata különösen előnyös, ha valamely kom- 30 ponens igen kis 'mennyiségben fordul elő és azt katalitikus reakció útján kívánjuk meghatá-Altalános munkamódszer 35 A termometriás elemzésnél — imint minden más analitikai meghatározásnál — a műveletek két csoportba oszthatók. 1. A prófoaoldat előkészítése, 2. Maga a meghatározás. 40 1. Azonos anyagtípushoz tartozó próbák elemzéséhez a próbaoldatokat minden esetben azonos módon készítjük, elő. Ez azt jelenti, hogy az anyagot mindig azonos mennyiségű, minőségű és töménységű savban oldjuk, a feltárás- 45 hoz azonos mennyiségű feltárószert használunk, a maszkírozásokhoz azonos mennyiségű reagenst adagolunk, az. oldatok p>H-ját azonos értékre állítjuk. Az elmondottak szerint előkészített próbaoldatok térfogatát ezután desztillált vízzel 50 adott értékre egészítjük ki. Egy-egy elemzési sorozaton belül a próbaoldatok térfogatának azonosnak kell lennie azzal az értékkel, amelyhez a Wheatetone-híd mérő ellenállását úgy állítottuk be, hogy a keresett komponens meny- 55 nyiségét közvetlenül százalékban adja. Az előbbiekben vázolt azonos előkészítési módszer a széria elemzések esetén előnyt jelent, mivel a betanított munkaerő mindig ugyanazt a műveletet végzi. 60 A meghatározás gyakorlati módja. Az előírt térfogatra feltöltött próbaoldatok hőmérsékletét közelítőleg szobahőmérsékletre ,65 állítjuk úgy, hogy azok hőmérséklete a környezet hőmérsékleténél 1—2 C°-kal magasabb legyen. Ezután az oldatot Dewar edénybe töltjük, és az oldatba helyezzük a merülő pipettába, töltött reagenst, továbbá a keverőt, a hőkompenzátort és a termisztor blokkot. A Wheatstonehídlat a beépített nullázó potenciométerek segítségével a próbaoldat kiindulási hőmérsékletének megfelelően úgy kompenzáljuk, hogy az érzékelő műszer mutatója alapállásba kerüljön. Ezt követően a fűtőellenállással kompenzáljuk a hőkicserélődés és a párolgás okozta hőveszteségeket úgy, hogy az érzékelő műszer mutatója az alapállásból fél percen át végzett megfigyelés alatt ne mozduljon ki. A teljes művelet kb. 2 percet vesz igénybe, mely idő alatt a próba és reagens-oldat hőmérséklete közötti esetleges hőmérsékletkülönbség gyakorlatilag kiegyenlítődik, még akkor is, ha a két oldat kiindulási hőmérséklete között 3—A C° különbség van. A próibaoldat hőmérsékletének stabilizálása után, a. próbaoldattal egyesítjük a merülő pipettában levő reagenst, és az érzékelő műszeren leolvassuk, vagy regisztráljuk a reagens hozzáadásakor létrejött . hőmérséklet-változást, amely egyben a keresett komponens százalékos mennyiségét adja. Kiviteli példa. Nagyolvasztó salak elemzése: kovasavtartalom meghatározása. A finoman porított salakból 0,2 g-ot 400 ml-es főzőpohárba mérünk, majd 30 ml 1,12 fs sósavat adunk hozzá, és mágneses keverővel 2 percig keverjük. Ezután az oldat térfogatát desztillált vízzel 200 ml-re egészítjük ki, majd az oldat hőmérsékletét a környezet hőmérsékleténél kb. 1 C°-kal magasabbra állítjuk. Az így előkészített próbaoldatot paraffinnal bevont Dewar edénybe töltjük át, és az oldatba merítjük az ugyancsak paraffinozott termisztor blokkot,'keverőt, hőkompenzátort'és végül a műanyagból készült merülő pipettát, amely 1 ml 40%-os folysavat tartalmaz. 1 perces várakozás után a mérőhídat kinullázzuk és ezt követőleg az oldat hőmérsékletét a hőkompenzátorral stabilizáljuk. Az oldat hőmérsékletének stabilizálása! után a folysavat a' próbaoldatba adagoljuk, és az érzékelő műszeren leolvassuk az. Si02 %-os mennyiségét. A kovasav meghatározás a szabadalom tárgyát képező módszerrel és berendezéssel 10 perc alatt elvégezhető, míg a hagyományos módszerekkel ugyanez a meghatározás 2— 3 órát vesz igényibe. A kovasav meghatározása után ugyanabban a próbaoldátban más komponensek, is meghatározhatók. Bárium meghatározása.- A bárium a fcénsavval jelentékeny reakcióhő felszabadulása közben reagál, és így ez a reakció felhasználható a bárium termometriás meghatározására. A kovasav meghatározása után a merülő pipettát kénsavval töltve .meg, a próbaoldatba merítjük, a Yaxley kapcsolót a báriumra hitelesített ellenállásra kapcsoljuk, a hőkiegyenlítődés megtörténte után a merülő pipettából a kénsavat a
