152939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1, 3, 5-trimetil-1, 1, 3, 5, 5-pentafenil-trisziloxán előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótszabadalom, a 152.475 számú törzsszabadalomhoz Bejelentés napja: 1964. V. 23. (Sí—896) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1964. I. 28. Közzététel napja: 1966. I. 22. Megjelent: 1966. IX. 15. 152939 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 fi Decimái osztályozás: Feltaláló: t>r. SliwinSkí Siegfried vegyész, Dresden, Német Demokratikus Köztársaséig Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarfoon-Cheirnie, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás l,3,5-trimetil-l,l,3,5,5-pentafenil-trisziloxán előállítására A törzsszabadalom szerint ismeretessé vált az, hogy az azeotropos desztilláció útján víztelenített toluolos nátriumdifenilmetilszilanolát oldatot, mely difenilnietilszilán marónátronnal való reakciója során metanol; jelenlétében képződik, 5 dimetildiklórszilánnal való reagáltatáslsal 1,3,3,5--tetrametil-l, 1,5,5-tetraf anil-trisziloxánná lehet, a bevitt difenilmetdlszilánra számított jó hozammal, átalakítani. Azt találtuk továbbá, hogy az (1) reakció- 10 egyenlet szerint a szilamolát oldat metilfenildiklórszilánnal is átalakítható jó hozammal, 1,3,6--trimetil-l,l,3,5,5-pentafeniltrisziloxánná. 10 literes erős keverőberendezéssel, csepegtető tölcsérrel és visszafolyató hűtővel, valamint a 15 reakciótérbe nyúló hőmérővel felszerelt gömblombikba 4,33 mól (=1022 g) nátriumdifenilmetilszilanolátot mérünk be és ebből 33 súlyO/o-os toluolos oldatot képezünk. (A szilanolátoldat előállítása a törzsszabadalom szerinti példában 20 közölt eljárás szerint történik, a koncentráció beállítását pedig megfelelő mennyiségű toluol beadagolásával biztosítjuk.) 5—6 óra leforgása alatt keveréfe közben a választótölcsérből 2 liter toluolíban oldott 2,15 mól ( = 411 g) metilfenil- 25 diklórszilánt adagolunk a szilanolátoldathoz. Eközben arra kell_vigyázni, hoyy a reakciókeveréknék a lombikban való hőmérséklete 25—30 C° közt maradjon. A metilfenildiklórszilán beadagolásának befejezése után még tofábbi 2—3 30 óra hosszat utánkeverést végzünk. Végül keverés közben hirtelen >1 liter vizet adagolunk be, hogy az (1) reakcióegyenlet szerint képződött és a reakiciókeverékben nem kiülepedő konyhasót feloldjuk. A toluolos. és vizes fázis jobb elválasztása céljából a reakciókeverékbe pár ml koncentrált sósavat adagolunk be, hogy a vizes fázis éppen savas kémhatású legyen. A vizes fázist a toluolos oldattól választótölcsérben leválasztjuk és a toluolos oldatot" kb. 20—20 g kaolint és aktívszenet és nátriumszulfátport tartalmazó keverékkel elkeverjük. A semlegesített és derített, nyers vegyületet tartalmazó oldat szűredékét egyszerű desztillálókészülékben atmoszferikus nyomáson desztilláljuk, amikoris 4,8 1 toluolt nyerhetünk ki 90—130 C° közötti forrpont határokon: 1425 g, kis mennyiségben toluolt tartalmazó, sárga olaj marad vissza. A sárga olajos termékről-a toluol utolsó nyomait, difenilt és kis mennyiségben folyékony oligosziloxánokat 1 Torr nyomáson 40—200 C° forrpont határokon eltávolítjuk. Ennek mennyisége kb. 225 g. V A vákuumdesztillálási maradékot nagyvákuumiban desztillálásnak vetjük alá. 0,5—0,7 Torr nyomáson 230—245 C° között 425 g átlátszó, erősen fénytörő, színtelen olajat,* Icapunk főpárlatként, amely fizikai és analitikai értékei alapján (lásd 1. táblázat) l,3,5-trimetii-l,l,3,5,5-152939