152934. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyarozs-alkaloidok kinyerésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1965. II. 19. (Rí—280) Közzététel napja: 1966. I. 22. Megjelent: 1966. IX. 15. 152934 Szabadalmi osztály: 12 p 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Wolf Lajos., vegyészmérnök, 50%, dr. Bittner Emil, oki. vegyész 25%, Rusvay Jenőné vegyész, 25%. Budapest Tulajdonos: Richter Gedeon, Vegyészeti Gyár RT., Budapest Eljárás anyarozs-alkaloidok kinyerésére Az anyarozs-Halkaloidoknak az anyarozs-drogból történő kinyerésére és tiszta állapotban való elkülönítésére számos eljárás ismeretes. Az egyik ismert eljárásmód esetében a megőrölt anyarozs-drogot először szerves oldószer 5 segítségével zsírtalanítják, majd az ekként előkezelt drogból vonják ki valamely erre alkalmas oldószerrel, pl. éterrel vagy toluollal az alkaloidokat. Ez az eljárás a külön zsírtalanítási művelet szükségessége miatt eléggé bo- 10 nyolult, emellett a zsírtalanítás céljából végzett előextrakció, bármily oldószerrel történjék is, minderikor számottevő alkaloidveszteséggel is jár. Ezért más ismert eljárások mellőzik a zsírtalanító előextrakciót és egy műveletben 15 vonják ki a megőrölt drogból az alkaloidokat a zsíros anyagokkal és az összes egyéb, szerves oldószerben oldódó szennyezéssel együtt, majd az így kapott, erősen szennyezett szerves oldószeres oldatból különítik el különféle fel- 20 dolgozási műveletek útján az alkaloidokat. A zsírokat és számos ballasztanyagot tartalmazó oldat feldolgozása azonban szintén körülményes és veszteséges művelet, amelynek ipari méretekben történő megvalósítása számos n-e- -25 hézséggel jár. E nehézségek csökkentésére javasoltak már olyan eljárásokat, amelyek szerint a drogot közvetlenül . vagy valamilyen előzetes kezelés után szerves oldószerrel extrahálják, majd a kapott kivonatot kétfázisú 30 -oldószerelegyben fázismegosztásnak . vetik alá, amikoris a zsiradékok és egyéb kísérő szenynyezések túlnyomó része a szerves fázisba kerül, míg az alkaloidok, a ballasztanyagok jelentős részétől megszabadítva a vizes fázisba kerülnek. Ezen az elven alapul a 150 362. sz. magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás, amely szerint a drogot mélyhűtés mellett megőrlik, vizes alkálikarbonátoldattal feltárják, acetonnal kivonatolják, majd a vizes acetonos kivonatot savas pH-érték mellett petroléterrel kezelik és a vizes fázisban maradó alkaloidokat a vizes oldatból izolálják. Ez az eljárás ugyan lényegesen egyszerűbb a fentebb ismertetett, korábban ismert eljárásoknál, de súlyos hátrányai is vannak. A mélyhűtés mellett történő őrlés (amely az eljárás sikeréhez szükséges fizikai állapotú kiindulóanyag biztosítását célozza), valamint az előzetes vizes-alkálikus feltárás nemcsak körülményessé teszik az eljárást, hanem jelentős mértékben kedveznek a fiziológiailag hatásos 1-alkaloidok hatástalan d-alakba történő átalakulásának is, aminek gátlására az idézett szabadalmi leírás szerint az eljárás folyamán is mélyhűtést kell alkalmazni (vö. az idézett szab. leírás 1. példáját). Az ismert eljárás további hátránya, hogy a petroléterrel megbontott savas vizesacetonos fázisból az alkaloidok csak több lépéses, pl. éteres fázisváltással nyerhetők ki, de 152934