152881. lajstromszámú szabadalom • eljárás a szilícium vagy germánium halogénvegyületeinek tisztítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1965. II. 16. (TA—837) Közzététel napja: 1965. XII. 22. Megjelent: 1966. VIII. 15. 152881 Szabadalmi osztály :i 12 i 33/08 12 n 17/04 Nemzetközi osztály: C 01 b 33/08 C 01 g 17/04 Decimái osztályozás: 661.68:546.284.161 661.88:546.289.131/161 Feltalálók: Dr. Hangos István tudományos osztályvezető 50%, és. Vecsernyés Lajos, tudományos főmunkatárs, 50% Budapest. Tulaj dános: Távközlési Kutató Intézet. Budapest. Eljárás a szilícium vagy germánium halogénvegyületeinek tisztítására A félvezető célokra használt szilícium, illetve germánium fém legtöbbször a megfelelő klórvegyületek hidrogénes redukciójával, hidrolízisével vagy termikus bontás útján készül. Az ilyen eljárásoknál a képződött fém minősége a klórvegyület (pl. SÍHCI3, GeCLj vagy SÍCI4) tisztaságától függ. Megfelelő minőségű anyag előállításához az alkalmazott klórvegyületeket olyan mértékben szükséges tisztítani, ahogy azt a fém várt minősége megkívánja. Például megfelelő minőségű sziliciumfém előállításához szükséges, hogy a klói-vegyületek 10~~7 — 1'0~ 8 %-nál kevesebb olyan szennyezőt tartalmazzanak, mely a félvezető tulajdonságok szempontjából káros. Hyen szennyezők a III., és V. oszlopba tartozó elemek vegyületei, (pl.""B, As, P, stb.), valamint a nehéz férnék ülékony sói. (Cu, Fe, stb.). Az eddig használt tisztítási eljárásoknál á klórvegyületek tisztítása, főleg kolonnás desztillációval történik. Ismeretesek olyan eljárások is, melyeknél a bőr-szennyezőt a desztilláció előtt stabilis, 1Ö0 Có feletti forráspontú komplex vegyületté alakítják át trifenilMórmetannal. (2,81!2."235 számú USA szabadalom). Ismét más szerzők a desztillátumot adszorbens oszlopon csurgatják keresztül a maradék " nyomszennyezők eltávolítása céljából. (H. C. Theuerer, J. El. Ohem. Soc. 107. kötet 1. szám 29. old. 1960). A DBP 1,079.016 sz. német szaba-2 dalom szerint vízmentes kénsav vagy foszforsav, vagy ezek keverékében oldanak fel antrachinon, illetve antraeíhinon származék komplexképzőt és egy másik edényben vagy to-5 ronyban összekeverik a szilitiumhalogeniddel, majd egy választóedényben a két fázist egymástól elválasztják. Ezen eljárások hátránya, hogy' vagy csak egy-két anyagra specifikusak (pl. a hivatko-10 zott USA szabadalomnál bór esetén), vagy újabb műveletek közbeiktatását teszik szükségessé (pl. a német szabadalom). Eljárásunk lényege, hogy a desztilláció mellé olyan kiegészítő lépést iktatunk be, 15 amely az előbbi eljárások előnyeit egyesíti azok hátrányai nélkül, vagyis szükségtelenné teszi további tisztítási lépés beiktatását. Eljárásunk alapja, .hogy a nyers desztillált szilícium vagy germánium klórvegyülethez 20 olyan szerves komplexképző anyagból készült nagyfelületű port adunk, mely az említett klórvegyületben csak korlátoltan- oldódik. A szükséges mennyiséget úgy választjuk meg, hogy a sziofoahőfokon való telítettség elérése 25 után a folyadékban nem oldódó anyag is maradjon. Tapasztalatunk szerint előnyös, ha legalább még ugyanolyan mennyiségű komplexképző anyag marad feloldatlanul a folyadékban, mint amennyit feloldottunk. Így a 30 hatás csak részben komplexképző, ezenkívül 152881
