152878. lajstromszámú szabadalom • Készülék szerves vegyületek molekulasúlyának mikro- és félmikro méretben való meghatározására

3 152878 4 rőedényt magábanfoglaló, a mérőedények nyitott végének közös teret alkotó, vákuum alá helyezhető tartálya van. A találmány szerinti készülék egyrészt lehetővé teszi a legpontosabb mérési metodika, a súlymérés alkalmazását, másrészt az ízoternidesztilláció jellegét — amely az eddig ismert molekulasúlymeghatározásoknál zavarólag hatott.— előnyévé változtatta azzal, hogy a közös légtérben levő edényeikben az ismeretlen molkoncentrációjú oldattal vagy oldatokkal szemben ismert,' különböző molkoncentrációjú oldatokat alkalmaz. Ennék előnye, hogy az izoterm desztillációs egyensúly teljes beállása nélkül is számítható a molekulasúly. A találmány szerinti készülék által biztosított, lehetőség, hogy a gyakorlatban legpontosabban kivitelezhető súlyméréssel történik a molekulasúly meghatározása, továbbá az izotermdeszitilláció jellegének előnyös kihasználása együtt biztosítják, hogy a találmány szerinti készülékkel nemcsak az ozmózis nyomás összehasonlításán alapulód módszereknél,, hanem az összes többi molekulasúlymeghatározó módszereknél és készülékeknél is pontosabb eredményeket lehet elérni. A találmány szerinti készüléket, kiviteli példán, rajz alapján ismertetjük, ahol az 1. ábra a találmány szerinti készülék nézete részhosszmetszetben, a . 2. ábra az 1. ábra II—II vonal menti metszete. A rajzon ábrázolt találmány szerinti kiviteli alaknál 1 csésze és az ahhoz toajonettzárral, csavaros, zárral vagy bármely szokásos kapcsolóelemmel 2 tömítés közbeiktatásával kapcsolt 3 fedél zárt tartályt képez. Az.l csészében 4a,4!b, 4c mérőedények vannak elrendezve. Az 1 csésze célszerűién egy tömbből van kimunkálva, hogy minimális káros tere és maximális hőkapacjtása legyen. A 3 fedél alsó, az 1 csésze felé eső része homorúan van kialakítva és ezáltal a 4 mérőedények felett közös teret alkot. A 3 fedél felső részén menetes csonkkal van ellátva, amelyben 5 furat van kialakítva. A menetes részihez 6 szelep kapcsolódik, amely 7 állítókerék segítségével nyitott vagy zárt állapotba hozható. A 6' szelep 8 elvezető csonkja az ábrán nem ábrázolt légszivattyúhoz csatlakoztatható. A találmány szerinti készülékkel a molekulasúly meghatározása az alábbiak szerint történik: Ismert súlyú, 4a és 4b mérőedénybe ugyanazon standard .anyagból bemérünk két különböző mennyiséget. Az ismeretlen molekulasúlyú anyagból a 4c .mérőedénybe ugyancsak, meghatározott mennyiséget mérünk. Természetesen az ismeretlen molekulasúlyú anyagból több 4 mérőedény esetében több különböző mennyiség is mérhető. A kiviteli példa szerint a 4a, 4b illetve 4c mérőedényekbe berniért anyagokhoz pipettával az anyagoknak megfelelő azonos oldószert adunk, célszerűen. azonos mennyiségben. A 4a, 4b illetve 4c mérőedényeket az 1 csészébe helyezzük és a 2 tömítés közbeiktatásával a 3 fedél felerősítésével a tartályt légmentesen zárjuk. Ezután ía 7 állítókerék segítségével a 6 szelepet nyitott állapotba hozzuk és a 8 elvezetőcsonkna kapcsolt, az ábrán nem ábrázolt légszivattyúval az 5 furaton át a levegőt a tartályból kiszivattyúzzuk, miközben az oldószer egy részét is elpárologtatjuk. A tartály belső szabad "terét így az oldószer gőzei töltik be. A levegő eltávolítása után a 7 állítókerék segítségévéi zárjuk a 6 szelepet és a levegőméntes készüléket az alkalmazott hőmérséklettől és az alkalmazott oldószer forráspontjától függően meghatározott icleig term oszt áljuk, azaz a benne levő anyagokat izötérm desztillációnak vetjük alá. A két eltéfo koncentráció különbsége ezen idő alatt közel egyenlő mértékben egyenlítődik ki. Az izoterm desztilláció után a 6 'szelep megnyitásával újra bevezetjük a levegőt, ,miajd a 3 fedelet levéve, a mérőiedényeket lezárjuk és azok súlyát mérlegen megmérjük. A két ismert molekulasúlyú, ismert mennyiségű oldat és a meghatározandó .-ismeretlen molekulasúlyú, de ismert mennyiségű oldat közös térben való oldószeres izoterm desztillációja után az oldatokhoz tartozó oldószer és anyag mennyiségéből különkülön számítjuk az ismeretlen anyag molekulasúlyát. Abban az esetben, ha a meghatározandó érték a két ismertanyag molértéke közé esik, úgy az ismeretlen anyag molértékét a kapott értékek számtani közepe adja meg. Ha pedig a meghatározandó anyag molekulasúlya a két ismert anyag molértéke alá illetve fölé esik, úgy a két ismert molekulasúlyú anyag egymásra számított molsúly-különbségéfoől számított korrekcióval az ismeretlen anyagra számított molekulasúlyt növeljük illetve csökkentjük és ezután képezzük az ismeretlen anyag molekulasúlyát adó számtani közepet. A két standard anyagra számítva, mind az egyensúlyi koncentrációk, mind a molekulasúlyok középértéke jól megközelíti az „ izoterm desztillációs egyensúlyi koncentrációt, illetve az ennek megfelelő molekulasúlyt. A találmány szerinti készülékkel való molekulasúly-megállapítás kiviteli példájaként acetanilid és jód-antiipirin molekulasúlyának meghatározását mutatjuk be. 1. példa. Acetanilid molekulasúlyának meghatározása. A meghatározásnál standard anyagnak benzilt, oldószerként acetont alkalmaztunk és a készüléket 85 órán át 36 C°-on tartottuk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2