152876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 10-(3-)1,3-dioxo-2,8-diazaszpiro(4,5)dekán-8-il(-propil)-fenotiazin-származékok előállítására

s 152876 1926 -nál 0,07 torr nyomás alatt 8-(3-hidroxipro­pil)-2-ni!etil-2,8-diaziaszpiro[4,5]dekán-l)3-dion megy át. A fenti példával analóg módon állíthatók elő a következő vegyületek. 2. példa. 2-Metoxi-10-[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8--dl iazaszpiro l [4,5]dekán-8-il)-propil]-'fenotiazin Hidrogénfumarát: Etanolból átkristályosítva bomlás közben 189—193c -on olvad. 3. példa. 2~Metiltio-10-[3-(2-metil-l,3~dioxo-2,8--diazaszpiro{4,5]dekán-8-il)-propil]-fenotiazin Hidrogénfumarát: Etanolból átkristályosítva bomlás közben 178—180°-on olvad. 4. példa. 10-[3-(2-Metil-l,3-dioxo-2,'8-diazaszpiro­[4,5]dekán-<8-il)-propil-fenotiazin ') -Benzolból átkristályosítva 210—212°-on olvad. 5. példa. 2-Bróin-1043-(,2-metil-l,3-dioxo-2,8--diazaszpiro[4,5]dekán-8-il)-propil]-íenotiazin Metánszulfonát: Vizes etanolból (1:3) átkris­tályosítva 250—252°-on bomlás közben olvad. 6. példa. 2-Acetil-l 0-[3-(2-metil-l ,3-dioxo-2,8--diazaszpiro[4,5]dekán-8-ii)-prapil]-fenotiazin Metanolból átkristályosítva bomlás közben 227—230°-on olvad. 8. példa. 2-Trifluormetil~10-[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8--diazaszpiro[4,53dekán-8-il)-propil]-fenotiazin [ Metánszulfonát: Etanolból átkristályosítva bomlás közben 215—219c -on olvad. 9. példa. 2~Klór-1043-(2-etil-l,3-dioxo-2,8-diazaszpiro [4,5]dekán-8-il)-propü-íenotiazin 2-Klói r^fenotiazin-10-ka:ribonsavkloridból és 8--(3-hid, roxi-prop;il)-2-etil-2 1 ,8-diazaszpirof4,5])die­.kánTl,3-dionból (forráspontja 0,1 mm Hg nyo­más alatt 204°) az 1. példában leírt eljárással a fenti vegyület állítható elő. Metánszulfonátja bomlás közben 206—20S°-on olvad. Az 1., illetve 9. példában leírt eljárással, azon­ban 8-(3-hidroxi-2-mietil-piropil)-2-metil- 8-(3--hidroxipropil)-2,4-dimetil-, illetve 8-(3-hidroxi­propil)-24jenzil-2,8-diazaszpiro[4,5]dekán-l,3--dionból kiindulási anyagként, (III általános képlet) az alább felsorolt vegyületek állíthatók elő. 10. példa. 2-Klór-10-t3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8--diazaszpiro[4,5]dekán-8-il)-2-metil-propil]­-fenotiazin. Benzolos acetonból (1:9) átkristályosítva 170—172°-on olvad. 11. példa. 2-Klór-10-[3-(2,4-dimetil-l,3-diox9-2,8--diazaszpiro[4,5]dekán-8-il)-propiÍ]-fenotiazin [ Hidroklorid: 95%-os etanolból átkristályosítva bomlás közben 258—259°-on olvad. 12. példa. 2-Klór-10-[3-(2-benzil-l,3-dioxo-2,8-diazaszpiro [4,5]dekán-8-il)-propil]-fenotiazin. Acetonból átkristályosítva 147,5—148,5°-on ol­vad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új fenotia­zin-szármiazékok és savakkal alkotott addiciós sóik előállítására — ebben a képletben RÍ hid­rogén vagy halogénatomot, trifluormetil-, rövid­szénlánoú alkoxi-, rövidszénláncú alkiltio-, rö­vidszénláncú alkanoil- vagy cianocsoportöt, R2 rövidszénláncú alkil- vagy . aralkilcso­portot, R3 hidrogénatomot, vagy rövidszén­láncú aJkilcsoportot és R4 hidrogénatomot vagy metilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű fenotiazin-10-kar­bonsavkloridot — ebben a képletben Rx jelen­tése azonos a fent megadottal — egy III általá­nos képletű diazaszpiro[4,5]dekán-l; 3-dionnal — ebiben a képletben R2 , R 3 és R 4 jelentése azo^ nos a fent megadottal — kondenzálunk, és az így keletkezett IV általános képletű fenotiazin-10 15 20 25 30 35 40 4b 50 55 60 7. példa. 2-Ciano-10-[3-(.2-metil-l,3-dioxo-2,8--diazaszpiro[4,5]dekán-8-il)-propil]-fenotiazin Metánszulfonát: Csekély bomlás közben 242-244°-on olvad. 55 3

Next

/
  • Elrendezés
  • Igazítás
  • Forgatás
Oldalképek
Tartalom