152874. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 10-(3-)1,3-dioxo-2,8-diazaspiro(4,5)dekán-8-il/-propil-fenotiazin-származékok előállítására

) \ 152874 szulfát fölött való megszárítása után az oldószert 15 mm Hg nyomás alatt bepároljuk, és a maradványt nagyvákuumban megszárítjuk. 2. példa. 5 2-Metiltio-10-[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8--diazaszpiro[4,5]dekán-8-il)-propil]-f enotiazin. 17,1 g 2-metiltio-fenotiazint és 3,3 g nátrium- 10 amidot 200 ml vízmentes xilolban keverés közben 75 percig forralunk. A 40°-ra lehűtött reakciókeverékhez hozzacsepegtetjük 18,1 g 8-(3--klórpropiI)-2-metil-2,8-diazaszpira[4,5]dekán-1,3-dionnak 150 -ml xilollal készült oldatát, még 15 két óra hosszat 160°-on hevítjük, a szobahőmérsékletre hűtött reakciókeverékhez 3 ml metanolt adunk,- és 10 perces keverés után vízzel kirázzuk. A szerves, réteget ezután háromszor 100—100 ml 15%-os vizes borkősav oldattal ext- 20 raháljuk. Az egyesített savas kivonatokat szilárd káliumkarbonáttal meglúgosítjuk, és a felszabadított bázisokat benzollal extraháljuk. A benzolos kivonatokat vízziel mossuk, nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és IS mm Hg nyo- 25 más alatt bepárolj ük. A maradványt petrol ét eres benzolban (1:3) 500 g alumíniumoxidon adszorbeálhatjuk. Petroléteres benzollal (1:3) eluálunk, és ezt a frakciót elvetjük. Ezután a benzollal eluált vegyületet átalakítjuk a savanyú 30 fumaráttá. , Tiszta 2-metiltio-10-[3-(2-^metil-l,3--dioxo-2,8-diazaszpiroi[4,5]dékán-8-il)-propil]-fienotiazin-<hidrogénfu;marát etanolból átkristályosítva bomlás- közben 178—180°-on olvad. Az 1. és 2. példában leírtakhoz hasonló mó- 35 don állíthatók elő a következő vegyületek: 3, példa. 2-iMetoxi-10-[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8- 40 -diazaszpiro-[4,5]dekán-8-il)-propil]-fenotiazin Hidrogénfumarát: Etanolból átkristályosítva, bomlás köziben 189—193°-on olvad. 4. példa. 10-[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8-diazaszpi>ro[4,5]-dekián-*8-il) -propil] -fenotiazin. Olvadáspontja benzolból . átkristályosítva 210—21(2°. 5. példa. 2-Bróm-10-[3-(2^metil-l,3-dioxo-2,8-diazaszpiro-[4,5]dékán-8-il)-propil]-f enotiazin. Metánszulfonát: Vizes etanolból (1:3) átkristályosítva bomlás közben 250—252"-on olvad. 45 50 55 6. példa. ä^s* 60 ••wwm 2-Aoetil-10-[3-(2-met'il-l,3-dioxo-2,8-diazaszpiro-[4,5]dekán-8-il)-propil]-f enotiazin. Metánszulfonát: Metanolból átkristályosítva bomlás közben 227—230°-on olvad. 65 7. példa. 2-Ciano-10-[3-(!2-metil-1,3-dioxo-2, 8^diazaszpir o-[4,5]dskán-8-il)-propil]~f enotiazin. Metánszulfonát: Csekély bomlás közben 242—244°-on olvad. 8. példa. i 2-Trifluormetil-10-[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8--diazaszpiro[4,5]-dekán-8-íl)-propil]-fenotiazin. Metánszulfonát: Etanolból átkristályosítva, 215—219°-on olvad. 9. példa. 2-Klór-10-[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8-diazaszpi:ro-[4,5]defcán-8-il)-propil]-fenotiazin. 2-ÍKlór-fenotiazinból és 8-(3~klórpropil)-2-etil-2,8-diazaszpirö[4,5]dekán-1.3-dionból (hidrokloridja bomlás közben 210°-on olvad) ugyanezzel az eljárással előiállítható a fent megnevezett vegyület. 'Metánszulfonát: Bomlás közben 206—208°-on olvad. Az 1. illetve 9. példában leírt eljárás szerint, azonban 8-(3-klór-2^metilpropil)-2-metil-, illetve 8-(3-klórpropil)-2,4-dimetil-, illetve 8-(3--klórpropil)-2-benzil-2,8-diazaszpiroi[4,5]dekán^ -1,3-dionból mint kiindulási anyagból (III képlet) az alább felsorolt vegyületeik állíthatók elő: 10. példa. 2-Klór-'10-'[3-(2-m€!til-l,3-dioxo-2,8-diazaszpiro-'[4,5]dékán-8-il)-propil]-fenotiazin. Benzolos acetonból (1:9) átkristályosítva 170—172°-\>n olvad. 11. példa. t 2-Klór-10-[3~(2,4-dimetil-l,3-dioxo-2,8-diazaszpiro-[4,5]dekán-8-il)-propil]-fenotiazin. Hidroklorid: 95%-os etanolból átkristályosítva bomlás közben 258—259°-on olvad. 12. példa. 2-Klór-10-'[3-(2-metil-l,3-dioxo-2,8-(ü)azaszpiro-[4,5]dekán-8-il)~propil]-fenotiazin. Acetonból átkristályosítva 147,5—14ö,5°-on olvad. Szabadalmi igényponti 1. Eljárás az I általános képletű új fenotiazin-származékok és savakkal alkotott addíciós sóik előállítására —• ebben a képletben Rx hidrogén- vagy halogénatomot, trifluormetil-, rö-3