152850. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklotrifoszfazatrién-származékok előállítására
152850 11 12 XI. példa; 8,55 g n-unJdecilamint szobahőmérsékleten keverés közben lassan hozzáadunk 8,7 g 2,2,4,4,6,6-liexaklórtiHotrifoszfazatrién 250 ml 5 vízmentes dietiléterrel készült oldatához. A reakciókeveréket ezután visszafolyató hűtő alatt 3 óra hosszat hevítjük, majd laboratóriumi-hőmérsékleten 3 napig állni hagyjuk. A kicsapódott n-undecilamin-bidrokloridot szűréssel ^ eltávolítjuk, a szüredéket csökkentett nyomáson bepároljuk, és az olajos maradványt nagy- , vákuumban ledesztillálva előbb 2,2,4,4,6,6-hexaklórciklotrifoszfazatrién megy át fehér szublimátum alakjában, majd 6,5 g 2,4,4,6,6-penta- 15 klór-2-n-undecilaminociklotrifQszfazatriént kapunk színtelen olaj alakjában. Forráspontja 0,3 mm-Hg nyomáson kb. 210 C°. Összetétel Ciii^Clsl^Ps-ra számítva: Cl 36,8; P 19,3% 2 ° talált: Cl 37,5; P 19,2% XII. példa: A XI. példában leírt módon eljárva, de 25 8,7. g 2,2,4,4,6,6-thexaklórciklotrifoszfazatrién 50 ml vízmentes dietiléterrel készült oldatából és 10,0 g n-tridecilamin 200 ml vízmentes dietiléterrel készült szuszpenziójából kiindulva, a reakciókeveréket visszafolyató ihűtő alatt 2,5 30 óra hosszat hevítjük, majd szobahőmérsékleten 3 napig állni hagyjuk. 6,5 g 2,4,4,6,6-pentaklór-2-n^tridecilaminociklotrifoszfazatriént kapunk színtelen olaj alakjában. Forráspontja 0,05 mm-Hg nyomáson kb. 170—190 C°. 35 összettéel Ci3H2 8ClsN4P3-ra számítva: Cl 34,8; P 18,3% talált: Cl 34,7; P 18,5% XIH. példa: 40 A XI. példában leírt módon eljárva, de 8,3 g , 2,2,4,4,6,6-hexaklóreiklotrifoszfazatrién 100 ml vízmentes éterrel készült oldatából és 10,0 g n-tetradecilaminnak 150 ml vízmentes éterrel 45 készült oldatából kiindulva, a reakciókeveréket visszafolyató hűtő - alatt kb. 3 napig hevítjük. 5,6 g 2,4,4,6,6-pentaklór-2-n-tetradecilamino- •" ciklotrifoszfazatriént kapunk színtelen olaj alakjában. Forráspontja 0,08 mm-Hg nyomáson 50 kb. 180—190 C°. Állás közben színtelen viaszfényű kristályok válnak ki. Olvadáspontja 25 C°. összetétel Ci4H30 Cl5ÍN4P3-ra számítva: C133,9; P-17,8% 55 talált: Cl 34,1; P 17,5% XIV. példa: A VII. példában leírt módon eljárva, de m 23,0 g 2,2,4,4,6,6-Jhexaklórciklotrifoszfazatrién 250 ml dietiléterrel készült oldatából, 8,5 g 2-aminooktánból és 73 ml vizes n nátriumhidroxid-oldatból kiindulva, a reakciókeveréket élénken keverjük 2 óra hosszat. 8,0 g 2-(l-me- gg tilheptilamino) -2,4,4,6,6-pentaMórcik[k)trif oszfazafriént kapunk halványsárga olaj alakjában. Forr ás j ontja 0,1 mm-Hg nyomáson kb. 180 C% Összetétel CsHigCl^Ps-ra számítva: Cl 40,3; P 21,1% talált: Cl 40,4; P 20,8% XV. példa: 5,16 g n-oktilamin 100 ml vízmentes dietiléterrel készült oldatát laboratóriumi hőmérsékleten keverés közben lassan hozzáadjuk. 6,96 g 2,2,4,4,6,6^hexaklórciklotrifoszfazatrién 100 ml vízmentes éterrel készült oldatához, Ezután a keveréket még egy óra hosszat keverjük, és szűrőn eltávolítjuk belőle a kicsapódott n-oktilamin-hidrokloridot. A szüredéket ezután csökkentett nyomás alatt bepároljuk, és az olajos maradványt nagyvákuumban ledesztilláljuk. Előbb 2,2,4,4,6,6-hexaklórciklotrifoszfazatrién megy át fehér szublimátum alakjában, majd 3,8 g 2-n~oktilamino-2,4,4,6,6-pentaklórciklotrifoszífazatriént kapunk színtelen olajként. Forráspontja 0,01 mm-Hg nyomáson 130—135 C°; n22 D = 1,51®., összetétel C8 Hi 8 Cl5N4P 3 -ra számítva: Cl 40,3; N 12,7; P 21,1% talált: Cl 39,6; N 12,5; P 21,0% XVI. példa: A VII. példában leírt módon eljárva, de 4,5 g 3,7-dimetiloktilamlnból, 10,0 g 2,2,4,4,6,6-hexaklórciklotrifoszfazatriénnek 150 ml dietiléterrel készült oldatából és 28,5 ml vizes n-nátriumhidroxid oldatból kiindulva és 4 óra hosszat keverve a reakciókeveréket 7,4 g 2-(3,7-dimetiloxilamino) -2,4,4,6 ,'6-pentaklórciklotrif oszfaza triént kapunk színtelen olaj alakjában. Forráspontja 0,05 mm-Hg nyomáson 170'—180 C°. összetétel CioH2áCl^N4P3 -ra számítva: Cl 37,9; P 19,85% talált: Cl 37,7; P 20,1% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű. eiklotrifoszfazatrién-származékok előállítására — ebben a képletben R 8—18 szénatomot tartalmazó egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot képvisel — azzal jellemezve, hogy 2,2,4,4,6,6-hexaklóreiklotrifoszfazatriént és ^gy NH2—R általános képletű primer amint — ebben a képletben R jelentése azonos a fent megadottal — savlekötőszer jelenlétében ekvimoiekuláris arányban egymással reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy -a reakciót közömbös szerves oldószerben hajtjuk végre. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a szerves oldószer dietiléter. 4. Az 1., 2. és 3. igénypontok bármelyike 6
