152825. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finomszemcsés izo- és tereftálsav-poliamidok előállítására

-v 152825 12. példa: Hexametiléndiamm-hexahidro-p-xililéndiaminból és izoftálsavból/tereftálsavból (60/40) álló keverékpoliamid. , Í9,l g difenílizoftalátot (0,06 mól) és 12,7 g difeniltereftalátot (0,04 mól) 150 ml benzolban a forrás hőmérsékletén feloldunk. Erős kavarás közben 50 ml benzolban oldott 8,7 g hexametiléndiamint (0,075 mól) és 3,62 g hexahidro-p-xililéndiamint (0,025 mól) 20 perc lefolyása alatt becsepegtetünk elegyet 6 óra hosszat forralás közben kavarjuk. A benzolt a 10. példában leírt módon 200 ml dietilbenzollal kicseréljük. Ezután 175 G°-on még 3 óra hosszat utókondenzálunk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példában leírt módon történik. Relatív viszkozitás: 2,3. közben 80 C°-on, 10 perc lefolyása alatt 50 ml benzolban oldott 11,6 g hexametiléndiamint (0,1 mól) csepegtetünk be. A benzol forráspontján még egy óra hosszat kavarunk. Eközben terjedelmes porakalú csapadék válik ki. Ezután a benzolt további jó kavarás közben lassan ledesztilláljuk és egyidejűleg azonos mennyiségű dodecilbenzolt csepegtetünk be. A hőmérsékletet eközben lassan 196 C°-ig emeljük. Ezen a hőmérsékleten még 4 óra hosszat utókondenzálunk. A reakciókeverék lehűlése után a poliamidport szűrőn leszívatjuk, metanollal jól megmossuk és megszárítjuk. Az illékony alkatrészek utolsó rátapadó nyomait vá-15 kuumban, 250 C°-ra való hevítéssel távolítjuk el; eközben a poliamidpor nem változik meg. Relatív viszkozitás: 2,34. 10 13. példa: 20 Hexametiléndiamin-m-xiUléndiaminból és izoftálsavból/tereftálsavból (50/50) álló keverékpoliamid. 15,9 g difenílizoftalátot (0,05 mól) és 15,9 g 25 difeniltereftalátot (0,05 mól) a 12. példában leírt körülmények között 8,12 g hexametiléndia- . min (0,07 mól) és 4,08 g m-xililéndiamin (0,03 mól) keverékével polikondenzálunk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példában leírt Sö módon történik. Relatív viszkozitás: 2,3. 14. példa: 85 Polidekametilénizof tálamid. 34,6 g di-m-krezilizoftalátot (0,1 mól) 150 ml benzolban .a forrás hőmérsékletén feloldunk. Jó kavarás közben 80 ml benzolban oldott 17,2 g dekametiléndiamint (0,1 mól) 70 C°-on 20 4g, perc lefolyása . alatt becsepegtetünk és az elegyet 3 óra hosszat forralás közben kavarjuk. A benzolt a 10. példában leírt módon 200 ml trimetilhenzol-izoméreleggyel cseréljük ki. Ezután 164 C°-on még 4 óra hosszat utókonden- 45 zálunk. A polikondenzátum utókezelése az 1. példában leírt módon történik. Relatív viszkozitás: 3,15. 17. példa: Polihexametilén-2,5-diklórtereftálamid. 38,7 g 2,5-diklórtereftálsavdifeniIesztert (0,1 mól) és 11,6 g hexametiléndiamint (0,1 mól) a 16. példa szerinti módon polikondenzálunk. A finoman morzsalékos poliamid utókezelése ugyancsak a 16. példa szerinti módon történik. Relatív-viszkozitás: 2,66. 18. példa: ; Polihexametilén-terc.foutilizoftálamidból és polihexametiléntereftálamidból álló keverékpoliamid. 9,35 g terc. butilizoftálsavdifenilésztert (0,025 mól) és 7,95 g tereftálsavdifenilésztert (0,025 mól) 150 ml dietilbenzolban feloldunk. Jó kavarás és nitrogénnek védőgázként való beáramoltatása közben 50 ml dietilbenzolban oldott 5,8 g hexametiléndiamint (0,05 mól) 10 perc alatt 90 C°-on becsepegtetünk. Ezután a reakicióelegyet lassan 178 C°-ra hevítjük. Ezen a hőmérsékleten 5 óra hosszat utónkondenzálunk. -^ A kivált poliamidpor utókezelése a 16. példában leírt módon történik. Relatív viszkozitás: 2,06. 15. példa: 50 Polidekametilénizof tálamid. 37,4 g di-3,4-xilenilizoftalátot (0,1 mól) 17,2 g dékámetiléndiaminnal, & 14. példában leírttal analóg módon polikondenzálunk. 55 Relatív viszkozitás: 2,34. v 16. példa: Polihexametilén-metiltereftálamid. 60 Kavaróval, visszafolyató hűtővel és gázbevezető csővel ellátott 500 ml-es háromnyákú lombikban 32,2 g metiltereftálsavdifenilesztert (0,1 mól) 150 ml benzolban feloldunk. Erős kavarás és nitrogénnek védőgázként való beáramoltatása 65 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az izo és/vagy tereftálsav poliamidjainak finomszemcsés alakban való előállítására, azzal jellemezve, hogy az izo és/vagy tereftálsav fenollal vagy adott esetben alkilcsoportokkal helyettesített fenollal képezett diésztereit valamely primer alifás vagy arilifás diamin ekvivalens mennyiségével, aromás szénhidrogének, mint oldószer jelenlétében, keverés közben, 20—150 C°-on reakcióba hozzuk, és a kapott előkondenzátum szuszpenzióját ezután közvetlenül a poliamid olvadáspontja alatti, magasabb hőmérsékletre, 170—350 C°-ra hevítjük a kívánt polimerizációs fok eléréséig éd a terméket adott esetben nyomás alkalmazásával, vagy az