152825. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finomszemcsés izo- és tereftálsav-poliamidok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1964. XII. 15. (CE—470) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1963. XII. 17. 1964. VIII. 05. Közzététel napja: 1965. XII. 22. Megjelent: 1966. VIII. 15. 152825 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 gl Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Wolfes Wolfgang, Witten, Dr. Renökhoff Gustav, Witten és Dr. Hülstnann Hans-Leo, Witten, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Chemische Werke, Witten GmbH., Witten/Ruhr, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás finomszemcsés izo- és tereftálsav-poliamidak előállítására Ismeretes, hogy az izof tálsav önmagában vagy a teref tálsawal • keverékben diaminokkal, az aminsókon át az olvadékban poliamidokká kondenzál, amennyiben ezek 300 C° alatt megolvadnak. A reakció vége felé kb. 0,1—1 torr vákuumban kell dolgozni. E poliamidok olvadékviszkozitásai azonban általában oly nagyok, hogy- az olvadék kavarása nehézzé vagy akár lehetetlenné válik és a kondezálóedény kiürítése során is nehézségek adódnak. Ezért a kondenzálást gyakran a kívánt polimerizációs fok elérése előtt meg kell szakítanunk. Ha polihexametiléntereftálamidot kívánunk előállítani, amely kristályos és ezenfelül nehe- zen oldható, továbbá olvadás- és bomláspontja kb. 350 C°, az olvadékkondenzálást nem alkalmazhatjuk, mivel az olvadási és bomlási pontok gyakorlatilag összeesnek. Ismeretes ugyan a polihexametiléntereftálamid előállítása határfelületi kondenzálással hexametiléndiaminból és teref tálsavdikloridból, azonban ekkor 10 g poliamid előállításához, kb. 5 liter oldószert kell felhasználni? Ezért ez az eljárás gazdasági okokból technikailag aligha jön tekintetbe. Azt találtuk, hogy az izo- és tereftálsav vagy ezek keverékének poliamidjait könnyen feldolgozható j, finomszemcsés alakban kaphatjuk meg, ha e savak diesztereit és/vagy egy vagy több alkilcsoporttal vagy egy vagy két halogén-10 15 20 25 30 atommal szubsztituált azonos izo- és/vagy tereftálsav észtereket és fenolt vagy alkil-csoportokkal szubsztituált fenolokat primer alifás .vagy aralifás diamin' ekvivalens' mennyiségével aromás szénhidrogén oldószerben, jó kavarás közben 20—150 C°-on reakcióba hozunk és a kapott előkondenzátum szuszpenzióját azután közvetlenül a poliamid olvadáspontja alatti magasabb hőmérsékletre, 170^-350 C°-ra melegítjük mindaddig, míg'a kívánt polimerizációs fokot el nem érjük, és a terméket adott esetben nyomás alkalmazásával vagy az eredeti oldószert magasabb forráspontú, a poliamidot nem oldó szerrel kicserélve, utókondeniálásnak vetjük alá. • Az utókondenzálás megengedhető felső hőmérséklethatárát a poliamid olvadástartományának alsó határa szabja meg, mert különben a poliamidrészecskék összeragadnak és nem ka-punk paralakú terméket. E hőmérsékletet előkísérletekkel könnyen megállapíthatjuk. A polimerizációs fokot a hőmérséklet és az utóhevítés idejének változtatásával variálhatjuk, mi mellett az 1,8 relatív oldási viszkozitásnak megfelelő molekulasúlyok szükségesek ahhoz, hogy a poliamidok jól használható tulajdonságokat nyerjenek. A kondenzálás befejezése után a finomszemcsés poliamidot a szuszpenzióból leválasztjuk és illékony szerrel, pl. metanollal mossuk. Ezután 152825