152762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pregnadienolon-acetát tartalmú anyagkeverékek PDA tartalmának kinyerésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1964. VI. 30. Közzététel napja: 1965. X. 22. Megjelent: 1966. VII. 15. (GO—926) 152762 Szabadalmi osztály: 12 o 25 Nemzetközi osztály: C 07 c6 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Uskert Andor tud. főmunkatárs és Dr. Bite Pál tud. osztályvezető, mindketten budapesti lakosok Tulajdonos: Gyógyszerkutató Intézet, Budapest Eljárás pregnadienolon-acetát tartalmú anyagkeverékek PDA-tartalmának kinyerésére 1 A találmány tárgya: eljárás pregnadienolon-acetát (PDA, azaz Pregno-5,16-«üén»3/*-ol-20--on-acetát) tartalmú anyagkeverékek PDA tartalmának kinyerésére. 5 Ismeretes, hogy növényi eredetű nyersanyagokból így szteroid szapogeninekből és alkaloidokból oxidatív lebontással piregnadienolon-acetát (PDA) állítható elő. A vonatkozó közleményekből és szabadalmakból is kitűnik, hogy a 10 lebontás menete távolról sem egyértelmű, és PDA mellett. számos melléktermék is keletkezik. A nyers PDA-t többnyire alkoholos, célszerűen metanolos átkristályosítással tisztítják. A tiszta PDA metanolban hidegen igen rosszul 15 oldódik,- az említett melléktermékek azomban az oldhatósági viszonyokat megváltoztatják, és így a kristályosítási anyalúgban jelentős menynyiségű PDA marad vissza, melynek kinyerése nagyüzemi gyártás esetén az eljárás gazdaságos- 20 ságát lényegesen emelheti. Az anyalúg részleges bepárlásával kinyerhető másodtermék ismételt átkristályosítással sem tisztítható meg szennye^ zéseitől. A gyártás során tehát részint szilárd halmiazállapotú, részint oldatként rendelkezésre 25 álló, PDA tartalmú melléktermékekkel szániol-t hatunk. Vizsgálataink során azt tapasztaltuk:, hogy paraffin-típusú oldószerekből (pl, petrojléter, .•'.-.. benzin, ciklohexán) a bennük oldott PDA és 30 kísérő szennyezések aktív szilikagéllel maradéktalanul kinyerhetők. Megállapítottuk továbbá, hogy erről a szilika• gélrétegről növekvő polaritású oldószer-sorozattal elkülönülten oldhatók le a gyártási maradék egyes összetevői, közöttük a kinyerni kívánt PDA is, A találmány eljárás PDA-tartalmú anyagkeverékek PDA-tartalmának kinyerésére, amely abban áll, hogy az; anyagkeveréket egyszerű oldás vagy folyadék-folyadék kivonatolás útján paraffin-szénhidrogén típusú oldószerben oldjuk, a kapott oldatot aktív szilikagélből készült szűrőrétegre visszük, és így az anyagkeverék összetevőit a szilikagélen megkötjük, majd növekvő polaritású oldószer-sorozattal frakcionáltam eluáljuk. 'Ha a tisztítandó anyag metanolos oldat (anyalúg) formájában áll rendelkezésre, a találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy a metanolos oldat víztartalmát 1 tf.%. és 20 tf.% közé, előnyösen 8—12 tf.%-ra állítjuk be, majd az így nyert oldatot paraffin-szénhidrogén .típusú oldószerrel, célszerűen petroléterrel vagy benzinnel kivonatoljuk. Ekkor a felülúszó fázis szárazanyag-tartalmában a PDA meglepően dúsult részaránnyal jelentkezik. Metanolos oldatokból a szilikagéles megkötés céljaira tehát' úgy:állíthatunk elő paraffin-szénhidrogén típjisú .oldószeres oldatot, hogy közben a kinyerni kí-152762