152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
25 savészter és a guanidin mólaránya rendszerint ugyanaz, mint az 58. példában; ez a mólarány nem kritikus, és széles határok között változtatható. Az alábbi 59b—120. példákban megadjuk a reakcióidőt a gőzfürdőn, az átkristályosításra használt oldószert, a kitermelést, a végtermék olvadáspontját és elemi analízisének eredményét. Az összes többi reakciókörülmény lényegileg megegyezik az 58. példában megadottakkal. 59b. példa: R = H; Ri = H. Melegítés ideje a gőzfürdőn: — _ Kitermelés: 93%. A végtermék olvadáspontja: (bomlással): 240,5—241,5 C°. Elemzési eredmény C6 H 8 QN 7 0-ra számítva: C: 31,38; H: 3,51; N: 42,70; Cl: 15,44; Talált: C: 31,59; H: 3,43; N: 42,85; Cl: 15,42. A (3,5-diamino-6-klór-pirazinoil)~guanidin sósavas sójának olvadáspontja (bomlással): 293,5 C°. Elemzési eredmény C6 H 8 ClN 7 O.HCl-re számítva: 7 C: 27,08;* H: 3,41; N: 36,85; Cl: 26,65; Talált: C: 27,54; H: 3,35; N: 36,84; Cl: 26,03. 60. példa: R = CH3 —; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirabinoát megegyezik a 13. példa szerinti módon előállítottal. .Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 10 perc. A végtermék tisztítása híg sósav-oldatban való oldással, majd nátrium-hidroxid-oldat hozzáadása útján történik. Kitermelés: 89%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 238— 239 CV Elemzési eredmény C7 H 10 ClN 7 O-ra számítva: C: 34,50; H: 4,14; N: 40,24; Cl: 14,55; Talált: C: 34,19; H: 4,28; N: 39,02; Cl: 14,56. 61. példái R = C2 H 5 —; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik a 14. példa szerinti módon előállítottal, v Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 3 perc. A végtermék tisztítása híg sósav-oldatban való oldással, majd nátrium-hidroxid-oldat hozzáadása útján végzett kicsapással történik. Kitermelés: 63%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 217— 218 C°. 26 Elemzési eredmény C8 H 12 ClN 7 0-ra számítva: C: 37,29; H: 4,69; N: 38,05; Cl: 13,76; Talált: C: 37,35; H: 4,73; N: 38,05; Cl: 13,76. 5 62. példa: R = CH3 (CH 2 ) 2 —; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik a 15. példa szerint előállított termékkel. 10 Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Átkristályosításra használt oldószer: metanol és víz. Kitermelés: 93%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 221— 15 222 C°. Elemzési eredmény C9 H 14 ClN 7 0-ra száímtva: C: 39,87; H: 5,19; N: 36,09; Cl: 13,05; , Talált: C: 39,75; H: 5,28; N: 35,89; Cl: 13,05. 20 63. példa: R = (CH3 ) 2 CH—; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát 25 azonos a 16. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Átkristályosításra használt oldószer: metanol és víz. Kitermelés: 75%. 30 A végtermék olvadáspontja: (bomlással): 215 C°. Elemzési eredmény C9 H M ClN 7 0-ra számítva: C: 39,78; H: 5,19; N: 36,09; Cl: 13,05; 35 Talált: C: 39,80; H: 5,13; N: 35,77; Cl: 12,97. 64. példa: R=== CH 2 :=:= CH—CH 2 —; R 1 = H. '0 A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 17. példa sMerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Kitermelés: 84%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 213— 45 214 C°. Elemzési eredmény C9 H 12 ClN 7 0-ra számítva: C: 40,08; H: 4,48; N: 36,36; Cl: 13,15; ' Talált: C: 40,41; H: 4,44; N: 36,07; Cl: 13,25. 65. példa: . • *• R = CH3 (CH 2 ) 3 -; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát "»5 azonos a 18. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 65%. 50 A végtermék olvadáspontja (bomlással): 219,5 C°. • Elemzési eredmény C10 H 1 éClN 7 O-ra számítva: C: 42,03; H: 5,64; N: 34,32; Cl: 12,41; 85 Talált: C: 42,26; H: 5,65; N: 33,95; Cl: 12,47. 13
