152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
27 152704 28 Elemzési adatok: a C36 H360 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 81,78%, H 6,86%, N 5,30%; talált értékek: C 82,04%, H 6,82%, N 5,31%. 24. példa: 2 rész (93) képletű vegyületet 15 rész n-oktilaminnal 2 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet ezután 60 C° hőmérsékletre hűtjük le és ezen a hőfokon előbb 30 rész metanollal, majd annyi vízzel kezeljük, hogy a termék sárga lapocskákat képező kristályok alakjában leváljék. Ily módon 1 résznek megfelelő mennyiségben (az elméleti hozam 38,4%-a) kapjuk a (94) képletű vegyületet, 290—292 C°-on olvadó világossárga színű kristályos por alakjában. Dioxánból történő háromszori átkristályosítás után, amelynek során aktívszenes és derítőföldes színtelenítést is végzünk, 297—298 Cc -on olvadó igen finom apró tűkristályok alakjában kapjuk a terméket. Elemzési adatok: a C44H52 0 6 N 4 S2 képlet alapján ..i..',; számított értékek: C 66,31%, H 6,57%, N 7,02%, S 8,040/0 ; talált értékek: C 66,79%, H 6,74%, N 7,02%, S 8,02%. A fenti eljárás során kiindulóanyágként felhasználásra kerülő (93) képletű vegyület az alábbi módon állítható elő: 33.5 rész (10%-os felesleg) (95) képletű vegyületet, 37,8 rész finoman porított 2-aminofenol-4-szulfonsavat és 2 rész piridint 500 tf. rész diklórbenzolban szuszpendálunk. A reakcióelegyet nitrogén-áramban, keverés közben viszszafolvató hűtő alatt forraljuk, miközben sósav szabadul fel az elegyből. A sósavfejlődés befejeződése után, ami kb. 14 órát vesz igénybe, a reakcióelegyet 0 C° hőmérsékletre hűtjük le, majd a képződött csapadékot leszívatással elkülönítjük. Ily módon kb. 60 résznek megfelelő mennyiségben (az elméleti hozam 98%-a) kapjuk a (96) képletű vegyületet, 320 C° feletti hőmérsékleten olvadó sárgászöld por alakjában. 60 rész (96) képletű diamidot 400 rész frissen desztillált foszforoxikloriddial felveszünk, 41,6 rész foszforpentakloridot adunk hozzá és az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A sósavfejlődés befejeződése után, ami kb. 17 óra hoszszat tart, a forró reakcióelegyet üvegszűrőn át leszívatjuk és 50 rész forró foszforoxikloriddal mossuk. Ily módon 28,5 résznek megfelelő menynyiségben (az elméleti hozam 47,5%-a) kapjuk a (93) képletű vegyületet, 320 C° felett olvadó világossárga színű por alakjában. 25. példa: 51 rész (93) képletű vegyületet 1000 rész tiszta dimetilformamiddal 2 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet aktívszénnel színtelenítjük, majd dimetilformamidból átkristályosítjuk. Ily módon 18 résznek megfelelő mennyiségben (az elméleti hozam 36,6%-a) kapjuk a (97) képletű vegyületet, 348—355 C°-on bomlás közben olvadó sárga lapocskák alakjában. Dimetilformamidból történő kétszeri átkristályosítás után, amelynek során aktívszenes színtelenítést is végzünk, 360 C° feletti olvadáspontű világossárga lapocskákat kapunk. Elemzési adatok: a C32 H320 8 N4S2 képlet alapján számított értékek: C 57,81%, H 4,85%, N 8,42%, S 9,64%; talált értékek: C 57,40%, H 4,84%, N 8,38%, S 9,58%. 26. példa: i 1. rész (97) képletű vegyületet 18 rész n-oktilaminnal 2 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet 60 C° hőmérsékletre hűtjük le és e hőfokon 30 rész metanollal kezeljük. A képződött sárga csapadékot leszívatjuk, majd metanollal és éterrel mossuk. Ily módon 0,6 résznek megfelelő mennyiségben (az elméleti hozam 47,6%-a) kapjuk a (98) képletű vegyületet, 360 C° feletti hőmérsékleten olvadó világossárga színű kristályos por alakjában. Dioxán és víz elegyéből egyszer átkristályosítva, 360 C° felett olvadó igen finom apró világossárga tűkristályokat kapunk. Elemzési adatok: a C4 4H36N 4 0 8 S 2 képlet alapján számított értékek: C 63,43%, H 6,78%, N 6,73%, S 7,69%; talált értékek: C 63,43%, H 6,79%, N 6,55%, S 7,61%. 27. példa: 15 rész (99) képletű sztilbén-4,4'-dikarbonsav-dikloridot, 20 rész 2-armnofenol-4-metil-szulfamidot, 2 rész bórsavanhidridet és 100 tf.rész dibutilkarbitolt nitrogénléskörben 2 óra alatt 200 C° hőmérsékletre hevítünk, majd a (hidrogénkloridgáz fejlődésének befejeződéséig ezen a hőmérsékleten tovább keverjük. A reakcióterméket azután még 1 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd éjjelen át szobahőfokon (kb. 18 C°) keverjük. A képződött csapadékot leszívatjuk és dibutilkarbitollal mossuk. Ily módon 28 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (100) képletű vegyületet, 250— 270 C°-on olvadó barnássárga por alakjában. Dioxánból, derítőföld és aktívszén alkalmazásával történő háromszori átkristályosítás után 300 C° felett olvadó apró világossárga színű tűkristályok alakjában kapjuk a terméket. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 14
