152671. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, nagyhatású gázkromatográfiai hordozók előállítására
3 152671 4 nyösien 0,08 mm vagy még kisebb szemcseméretű duzzasztott perlittel helyettesítjük, a porlódási tényező kivételével valamennyi jellemző értéke növekszik és így összhatásaiban az ismerteknél már amúgy is. lényegesen jobb hor- 5 dozónk előnyös tulajdonságai még javulnak. Ha a perlit mennyiségét tovább növeljük, 20—30! % között a jellemző tényezőik minimumot mutatnak, majd 40'—50'% között ismét helyi maximum keletkezik, amely azonban nem 10 éri el a 10—W/Q, peflitnek megfelelő értéket, hanem csak a perliítmentes anyagra vonatkozót vagy ennél is valamivel kisebbet. Ennek magyarázataként feltételezzük, hogy az alapanyagból az eljárás körülményei között — megfelelő is perlittartalom esetén — a kívánt előnyös tulajdonságokat eredményező szilikátkémiai vegyületek képződnek. A találmány szerinti eljárással előállított hordozónk más isimert gázkromatográfiai hor- 20 dozókkal szembeni előnyei az ezekkel szemben általában támasztott legfontosabb követeiményék együttes hatása alapján mérhetők le. Ilyen követelménydk: a jó szétválasztófcépesség; a felületnek a szétválasztási folyamattal 25 szembeni közömbössége; a szilárdsági követelmény, tehát a porlódásmentesség. A hatásosság mértékét egy adott komponensre vonatkoztatott elméleti tányérszám vagy több komponens átlagos tányérszámértéke adja. Az adszorptivi- 30 tás mértékéül a <raúcsszim!metmát (tailing) veszszük; mennél nagyobb ennek értéke, annál rosszabb a hordozó. A mechanikai szilárdság Mérőszám: Celite Hatásosságadiait (QXTRT) 16 Porlódás 90,8 A módosított tányérszám, definiciója: NRT= =N-T/R, ahol N = 5,56 —; y _ Retenciós távolság imm 45 R — • • > Kolonnában levő töltet súlya g T = a tailing mérőszáma. A kiválasztott mérőszám elsősorban poláris vegyületek elemezhetősége szempontjából mi- 50 nősíti a hordozókat. Az apoláris vegyületek szempontjából, pl. szénhidrogénekre számítható hatásosság adatok a Chromosorb P és a találmány szerinti eljárással előállított hordozók esetében közel azonosak, a fehér hordozók 55 esetében viszont lényegesen alacsonyabbak. Mindezekből látható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított hordozó hatásosság és porlódás szempontjából összhatásaiban meghaladja valamennyi hordozó tulajdonságát. 60 A perlit alkalmazásának feltételezésünk szerint az az előnye, hogy csökkenti a hordozónak a folyamatban adszorpció révén résztvevő felületét, ami egyúttal a tailing csökkenésével jár. Az eddig ismert hordozók esetében azon- gg miérteké a százalékos porlódási veszteség, amelyet minden hordozónál azonos körülmények között határoztunk meg. Az így meghatározott jellemzők azonban nem függetlenek egymástól, -hanem, a különböző hordozók szerkezeti sajátságai által meghatározott kapcsolatiban vannak. Ismeretes, hogy a jó hatásossági jellemzőkkei rendelkező, de nagy adszorptivitású rózsaszín hordozok viszonylag nagy fajlagos: felületű anyagok (3—6 m2 /g), aránylag szűk pórusokkal (átlagátmérőjük 1 /*); a fehérek pedig, amelyeiknek jobbak az adszorpciós jellemzői, de rosszabbak a hatásosság adatai, kis felületűek (0,5—2 m2 /g), aránylag tágabb pórusokkal (átlagátmérőjük1 6—8 n). A találmány szerinti eljárássál előállított hordozók jó hatásossiágúak, viszonylag kis adszorptivitásúak, felületük kicsi (0,6—0,8 m2 /g) és átlagos pórusátmérőjük 1 1" körül van. Az adatok azt mutatják, hogy az így előállított hordozó — szerkezeti sajátságainak megfelelően — az ismert hordozótípusok egyedi előnyös sajátságait egyesíti. Az összesített sajátságok mérőszámmái való jellemzésére a módosított itányárszáimot alkalmazzuk, amely magában foglalja az elméleti tányérszámot, a tailing mérőszámát és a fajlagos retenciós távolságot, utóbbival kapcsolatban pedig a kolonnában levő töltet súlyát is. A porlódás mértékét — mint önmagában jellemző adatot — külön vettük figyelembe. Az összehasonlító adatokat az alábbi táblázat tartalmazza: Ohromosorb MH—57 MH 5g W P (perlites) 22 12 66 44 70,2 38,5 37,1 36,5 ban a felületcsökkenés nemcsak a tailing csökkentését, hanem az apoláris anyagokra vonatkozó hatásossági jellemzők erős csökkenését is eredményezte, feltételezhetően a szerkezeti sajátságok kedvezőtlen megváltozása miatt (fehér hordozók). A perlit alkalmazásának ilyen káros mellékhatása nincs mert — feltevésünk szerint — a perlit szilikátkémiai reakciók folytán való beépülése nem befolyásolja a hordozó kedvező szerkezeti sajátságait. 1. példa iSzurdokpüsipöki ikovaföidből 0,315 mm-en aluli szemcsenagysága anyagot szitálunk ki. 190 ml vízben feloldattunk 10,4 g kristályvízrmentes nátriuimkarbonátot és a kapott oldatba 20 cm átmérőjű poroelántálban 119,6 g kovaföldet kevertünk. A keverést fémspatulával 10 percig végeztük. A kapott pép nátriumkarbonát-tartalma szárazanyagra vonatkoztatva 8% volt. A pépet 260 C° hőmérsékletű elektromos szárítószekrényben 40 percig szárítottuk, majd lehűlése után 2 mm lyukméretű szitán áttör-2
