152634. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fonható poliakrilnitril-oldatok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótbejelentés a 151.945 lajstromszámú törzsszabadalomhoz. Bejelentés napja: 1964. X. 08. Svájci elsőbbsége: 1963. X. 09. Közzététel napja: 1965. VIII. 22. Megjelent: 1966. VI. 01. (LO—263) 152634 Szabadalmi osztály: 29 b Nemzetközi osztály: D 01 c Decimal osztályozás: Feltalálók: Dr. Dagon Roland vegyészmérnök, Freiburg Nordmann Camille technikus, Freiburg Tulajdonos: LONZA A. G. cég, Garnpel, Svájc, igazgatóság Basel, Svájc Eljárás fonható poliakrilnitril oldatok előállítására A 151.945 lajstromszámú törzssza'badalomban oly eljárást ismertettünk fonható oldatok előállítására vizes salétromsavban oldott akrilnitril-polimerizátumokból, amelynek során az akrilnitrilt önmagáiban vagy kopolimerizálható 5 vegyületekkel együtt vizes salétromsavba viszszük és pohmerizáicáógyoirsítók jelenlétében polimerizáljuk. Pohmerizációgyorsítóként szerves vagy szervetlen azovegyületeket vagy pervegyületeket használtunk. 10 A jelen találmány tárgyát a törzsszabadalomiban leírt eljárás továbbfejlesztése képezi. A fent isimertetett eljárás szerint előállított oldatok — bár részben igen nagy polimerizációs időtartamokat alkalmazunk — még vi- 15 szonylag «agy mennyiségekben tartalmaznak monomer tákrilnitrilt, amely jelenléte és nagyfokú toxikussága folytán nehézségeket okoz a továbbfeldolgozás során. A monomer akrilnitrilnek a polimer oldatból való eltávolítása az 20 oldat nagy viszkozitása és a salétromsavban oldott polimer érzékenysége következtében nem oldható meg eredményesen. A polimerizációs idő további meghosszabbítása nem kívánatos mellékreafcciókat, pl. a polimer nitrilcsoport- 25 jainak hidrolizisét eredményezné, anélkül, hogy biztosítaná az aíkrilnitril teljes mennyiségének polimerizálod ásat. A jelen találmány célja ezeknek a nehézségeknek a kiküszöbölése. 30 Azt találtuk, hogy a találmány szerinti katalizátorrendszerek alkalmazása esetén nem csak gyakorlatilag hidrolizálatlan akrilnitrilpolimerizátumhoz jutunk, hanem e polimerizáció során elérhető polimerizátum-hozaim rövid polimerizációs idő és alacsony polimerizációs hőmérséklet mellett, lényegében a monomer minden fajta bomlása nélkül, igen lényeges mértékben, általában 9©% fölé emelhető. Tapasztaltuk továbbá azt is, hogy ilyen körülmények között a reakció lefolyása is jól irányítható. A találmány táirgyát oly eljárás képezi fonható poüakrilnitril-oldátoknak 55—68 súly% HN03-tartalimú vizes salétromsavban oldott monomer polimerizálása útján történő élőállítására, amelyet az jellemez, hogy a polimerizációt egy peroxidos vegyületekből és fémtartalmú dilkarbonilvegyüleitekből álló katalizátorrendszer jelenlétében folytatjuk le. Poliakriiiútirilen a jelen találmány szempontjából olyan polimereket értünk, amelyek, akrilnitril mellett 0—20 súly% mennyiségi arányban egyéb kopohmerizálható vegyületeket is tartalmazhatnak. Ilyen kopolimerizálható vegyületként pl. akrilsav, metakrilsav, itakonsav, valamint ezek származékai, mint észterei és amidjai, továbbá vinilpiridin, N-vinilszukcinimid, telítetlen szultfonsavak, mint vinil-, allil-, 152634